產品簡介
詳細介紹
差示掃描儀德國耐馳NETZSCH,德國耐馳在華中地區銷售代理公司,主營:熱重分析儀,在線樹脂固化監測系統,逸出氣體分析、聯用系統,流變儀,建材傳熱測試系統,熱物性測量儀,防火測試系統等德國耐馳全系產品。
DSC3500-DSC 3500 Sirius - 技術參數
- DSC3500溫度范圍:-170°C ... 600°C
- DSC3500升溫速率:0.001 K/min ... 100 K/min
- DSC3500降溫速率:0.001 K/min ... 100 K/min(取決于溫度范圍)
- DSC3500傳感器:熱流型
- 量熱范圍:± 650mW
- 溫度精度:0.1K
- 熱焓精度:< 1%(標準金屬); < 2%(絕大多數材料)
- 氣氛:氧化性,惰性(靜態,動態)
- DSC3500自動進樣器(ASC):一次可裝載 20 個樣品或參比(選配)
耐馳 DSC3500 差示掃描量熱儀 主要特點:
- 耐馳 DSC3500可同時安裝雙制冷系統,軟件切換
- 耐馳 DSC3500可選配Photo-DSC附件
- 耐馳 DSC3500可選配自動進樣器
- 耐馳 DSC3500DSC譜圖檢索系統及數據庫
- 耐馳 DSC3500 豐富的高級DSC測試分析功能擴展
DSC 3500 Sirius - 軟件功能
DSC 3500 Sirius 的分析操作軟件是基于 MS® Windows® 系統的 Proteus® 軟件包,它包含了所有必要的測量功能和數據分析功能。這一軟件包具有極其友善的用戶界面,包括易于理解的菜單操作和自動操作流程,并且適用于各種復雜的分析。Proteus® 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯機工作,也可安裝在其他電腦上脫機使用。
DSC 相關分析功能:
- 峰的標注:可確定起始點,峰值,拐點和終止點溫度,可進行自動峰搜索。
- 峰面積/熱焓計算:可選多種不同類型基線,可進行部分面積分析。
- 峰的綜合分析:在一次標注中可同時得到溫度、面積、峰高與峰寬等各種信息。
- 結晶度計算。
- 全面的玻璃化轉變分析。
- 自動基線扣除。
- 比熱測試與分析。
- BeFlat®:使用多項式擬合,對不同升溫速率下的基線進行擬合扣除。
- Tau-R 修正(選件):將儀器的時間常數與熱阻因素納入計算并加以修正,能得到更尖銳的 DSC 峰。
- TM-DSC(溫度調制 DSC,選件):可以從總熱流曲線中分離可逆熱流(熱力學)和不可逆熱流(動力學)效應。
DSC 3500 Sirius - 應用實例
無機材料的比熱測試—從低溫到高溫
藍寶石是比熱測試時常用的參比樣品,比熱值已知。DSC 3500 Sirius 測試了藍寶石在 -140℃ 到 500℃ 范圍內的比熱,并與 NIST 提供的理論值進行比較。在測試的溫度范圍內,實測值與理論值的大偏差為 0.8%。
圖:藍寶石比熱測試,樣品質量:112.25mg,坩堝:Pt,加蓋。升溫速率:10K/min。
包裝材料 - DSC,專業的識別工具
DSC 是一種快速、簡便鑒別材料的工具。圖中為三種不同的包裝材料以 10K/min 的速率從 30℃ 升溫至 300℃ 的二次升溫曲線,進行二次升溫前先將樣品加熱至熔融后以 20K/min 的速率冷卻。一次升溫曲線包含了高分子的熱歷史信息,2 次升溫曲線可反映材料本身的性質。
下圖為樣品 A、B 和 C 的二次升溫曲線,薄膜 A 和 B 分別在 247℃ 和 253℃ 有吸熱峰,對應不同類型聚酰胺的熔融過程,126℃ 和 140℃ 的吸熱峰則為不同類型聚乙烯的熔融,薄膜 C 在 159℃ 的吸熱峰很可能是聚丙烯的熔融過程。
DSC 測試 3 種不同聚合物薄膜包裝袋。樣品質量:0.692mg(樣品 A),1.45mg(樣品 B),0.919mg(樣品 C)。坩堝:Al,加蓋扎孔。
二次升溫前,將樣品先以 20K/min 的速率加熱至熔融并以 20K/min 的速率冷卻,以消除熱歷史的影響。
右圖為采用峰分離軟件將 B 樣品在 100℃ 到 125℃ 之間的峰進行分離后的結果,可以看出,原來重疊的峰被分離成 3 個獨立的峰,峰值溫度分別為 107℃、117℃ 和 121℃,且實測曲線(點畫線)與 3 條計算曲線擬合成的總曲線(紅色)幾乎*重合,說明分離效果很好。峰分離有助于準確計算單個峰的峰值和峰面積。
利用峰分離軟件分離 B 樣品三個重疊的峰
焊料的質量控制
DSC 3500 Sirius 可用于合金樣品的質量控制。本例中,測試了 2 種成分相同但取樣位置不同的焊料,測試溫度范圍從 25℃ 至 250℃,每個樣品分別進行兩次升溫測試,并將兩次升溫的結果分別進行對比。兩次升溫過程中 2 個樣品均出現吸熱峰(起始點 217℃),為合金的熔融。不同位置取的樣品的熔融過程非常相似,不僅曲線形狀相似,而且峰的溫度及面積也基本一致。
2 個焊料樣品的一次和二次升溫曲線。樣品質量:6.47mg(lot1),7.05mg(lot2)。坩堝:Al,加蓋扎孔。溫度程序:升溫降溫升溫,加熱至 250℃,升/降溫速率 10K/min。
然而,2 個樣品的降溫曲線(一次升溫后降溫)卻不盡相同,Lot1(藍色曲線)結晶溫度為189℃(終點),Lot2(紅色曲線)結晶需要更大的過冷度,起始結晶的溫度低于 Lot1,終止點溫度為 187℃。結晶溫度的差異與樣品中的雜質含量不同有關。這個例子說明 DSC 3500 Sirius 可以對樣品進行快速的質檢。此外,還說明降溫測試的重要性,尤其是樣品的升溫曲線相近時。
2 個樣品的冷卻曲線。樣品質量:6.47mg(lot1),7.05mg(lot2)。坩堝:Al,加蓋扎孔。
溫度程序:升溫降溫升溫,加熱至 250℃,升/降溫速率 10K/min。
食用油的熔融與結晶行為測試
DSC 3500 Sirius 同樣適用于食品行業的研究。這里我們給出了菜籽油的 DSC 測量結果。樣品首先冷卻到 -150℃,再加熱至 40℃。冷卻速率為 10K/min,由于油的結晶,在 -18℃ 開始出現放熱峰。曲線在 -45℃,-64℃,-69℃ 出現小值,顯示菜籽油主要成分為油酸、亞麻油酸和亞麻酸等各類飽和與不飽和脂肪酸。-4℃ 的放熱峰可能為添加劑的結晶。在隨之的升溫過程中,在 -53℃ 出現冷結晶峰,接著是菜籽油各組分的熔融峰(峰值溫度 -27℃,-18℃ 與 -12℃)。
菜籽油 DSC 測試:樣品量:1.19mg;坩堝:鋁坩堝加蓋;溫度程序:降溫到-150℃,再升溫至40℃;升降溫速率:10K/min。
菜籽油的氧化誘導期測試(O.I.T)
根據氧化誘導期的時間長短可以判斷碳氫化合物的氧化穩定性。這些在 DSC 3500 Sirius 上都可以輕易地實現。這里給出了菜籽油樣品在惰性氣氛(N2 氣氛)下,三次升至不同溫度下的測量結果。5 分鐘平衡時間后,氣氛切換成空氣。右圖 DSC 曲線給出了不同測試溫度對樣品氧化裂解的影響。溫度越高,樣品氧化開始的越早:在 140℃ 需要 63min 樣品開始氧化,而在 180℃ 僅需 4min。
菜籽油 DSC 測試:樣品量:1.19mg;坩堝:Al 坩堝敞口;溫度程序:N2 氣氛下 10K/min 升溫至 140℃,160℃,180℃,恒溫 5min,再切換成空氣;
恒溫溫度:140℃(綠色曲線);160℃(藍色曲線);180℃(紅色曲線)。
環氧樹脂的熱固化
差示掃描量熱法(DSC)可以便捷地分析和優化熱固性材料。
下圖是環氧樹脂的 DSC 譜圖,測試儀器為 DSC 3500 Sirius。
一次升溫時,樣品發生固化,放熱峰的峰值溫度為 135.5℃,升溫至 200℃,環氧樹脂*固化。通過二次升溫可知,該固化后的樣品玻璃化轉變溫度為 115.0℃(中點溫度)。
差示掃描儀德國耐馳NETZSCH,德國耐馳在華中地區銷售代理公司,主營:熱重分析儀,在線樹脂固化監測系統,逸出氣體分析、聯用系統,流變儀,建材傳熱測試系統,熱物性測量儀,防火測試系統等德國耐馳全系產品