介紹透射電鏡塊體樣品的制備方法
透射電鏡是一種高分辨率、高放大倍數的顯微鏡,是材料科學研究的重要手段,能提供極微細材料的組織結構、晶體結構和化學成分等方面的信息。透射電鏡的分辨率為0.1~0.2nm,放大倍數為幾萬~幾十萬倍。
透射電鏡樣品制備要求
透射電鏡制樣原則:
①簡單。
②不破壞樣品表面,如:避免磨樣過程中產生的位錯及離子減薄過程中產生的非晶現象等。
③盡可能獲得大的薄區。
透射電鏡樣品要求:
①對電子束透明(電子束穿透固體樣品的厚度主要取決于:加速電壓和樣品原子序數)。
②固體、干燥、無油、無磁性。
透射電鏡塊體樣品的制備方法:
1、離子減薄
特點:不受材料電性能的影響,即不管材料是否導電,金屬或非金屬或者二者混合物,不管材料結構多復雜均可用此方法制備薄膜。
①樣品裁剪:將透射電鏡樣品沖壓成直徑3mm的圓片。
②研磨拋光:將透射電鏡樣品圓片用手動研磨盤手動研磨至厚度低于80微米的圓片。
③凹坑:凹坑儀單面凹坑至圓片ZX厚度為10-30微米。
④離子減薄:設置好離子槍角度、減薄時間、加速電壓將樣品減薄至出現足夠薄區。
2、電解雙噴
特點:受材料電性能的影響,只能用于金屬樣品,并且耗時短成本低。
①樣品裁剪:將透射電鏡樣品沖壓成直徑3mm的圓片。
②研磨拋光:將透射電鏡樣品圓片用手動研磨盤手動研磨至厚度低于100微米的圓片。
③凹坑:凹坑儀單面凹坑至圓片ZX厚度為10-30微米。
④電解雙噴:設置好電解液、電壓、溫度將樣品減薄至出現足夠薄區。