MS-70快速水份測定儀測定PBT顆粒的水份含量
MS-70快速水份測定儀測定PBT顆粒的水份含量
聚對苯二甲酸丁二酯(簡稱PBT),為乳白色半透明到不透明、半結晶型熱塑性聚酯,具有高耐熱性、可以在140℃下長期工作,韌性、耐疲勞性,自潤滑、低摩擦系數。與PET一起統稱為熱塑性聚酯,或飽和聚酯。
1. 確定樣品重量
按目前資料報告可知PBT水份含量少于0.1%,根據操作手冊中第5.3.1章節“測量的質量要求”,我們將PBT樣品重量設定為20g。
水份含量 小稱量量
1% -> 不少于 2g
0.5% -> 不少于 5g
0.1% -> 不少于 20g
(注意:樣品重量越小,測量誤差越大)
2. 確定干燥溫度
利用WinCT-Moisture軟件中RsTemp功能來確定干燥溫度。一般來說,樹脂材料的水份含量小,不易揮發。因此,圖形曲線穩定速度緩慢,并且很難判定蒸發的是水份或是其他成分。
下圖似乎溫度穩定在180℃。然而,此時產生輕微的氣味并且在200℃時樣品開始融化。因此,基于整體考慮,我們設定160℃為它的干燥溫度。
圖一
3. 測量結果
下面是圖2的解釋說明:
(1)上述三個測量結果都在0.08%以上,樣品沒有進行預熱處理。它們儲存環境濕度約在30%RH。
(自動模式:干燥溫度160℃,終止值:0.005%,樣品質量:20g,測量時間間隔:10mins)
(2)三個測量結果均低于0.04%,測量前,樣品已進行了初步加熱處理。它們被認為是干燥的樣品。
(定時模式:干燥溫度160℃,8mins,樣品質量:20g,測量時間間隔:10mins)
圖二
(3)供參考:PBT樣品顆粒在23℃/45%RH的環境中儲存3天后的測量結果(見圖三)
圖三
4. 討論與建議
(1)當MS-70測量模式設定為“標準模式”時,即使精度設定為HI(0.02%),它還是很難測定水份,而且在一分鐘內會停止測量(含量約為0.01%)。因此,想要更準確的結果,測量時間需設定為“定時模式”,并且要保持每一次測量的條件一致。
(2)若測量結果的值與KF法的不一致,這可能性是存在的。因為,除了水份,材料的其他成分有可能也會蒸發。因此,建議設定干燥溫度和測量時間,使得兩種方法的結果之間存在相關性。
為了關聯MS-70與KF水份分析儀兩種方法的結果,需同時在同一位置進行含水率測定。根據儲存環境,樣品可能吸收水份(見圖3的測量結果)。
(3)當水份含量低于0.1%以下時,水份測定儀的誤差影響變得更加顯著,更不用說環境因素(濕度)。例如,水份含量0.02%,意味著樣品重量為20g時,可以檢測到0.004g的重量變化(5g的樣品重量時檢測的重量變化為0.001g)。因此,樣品的重量越大,測量準確度越高。
(4)進行連續測量時,樣品盤周圍的溫度會升高,這樣的話,在開始下一次測量前,樣品的水份有可能會被揮發掉,從而會導致更多錯誤。因此,強烈建議每次測量時使用冷卻的樣品盤,并且測量時間間隔約為10分鐘,以降低周圍環境的溫度,讓每次的測量保持一個相等的溫度分布。