溴價、溴指數是用于衡量有機物中不飽和烴含量的一個重要指標,該指數越高,油品的不飽和烴含量就越高,安定性就越差。
之前文章介紹了溴價溴指數的測定——庫倫法,今天將給大家介紹如何用容量法測定該指標。
1. 測定原理
2. 電極與電纜
3. 試劑配制
4. 滴定裝備
5. 試劑標定與樣品測定
按照GB/T1815定義:溴價(Br Number或叫做溴值)是100mL樣品所消耗的單質溴的克數稱為溴價。而100克樣品所消耗的溴的毫克數則稱為溴指數(Br Index)。
不飽和烯烴和電解液中溴單質反應:
其中Br2的消耗量,按如下方式得到:
庫侖法:由Br-電解再生所需電量進行定量。
容量法:由化學試劑的消耗體積進行定量。
1. 實驗采用雙鉑針電極,訂貨號為: 6.0341.100。
2. 配套電極電纜訂貨號為: 6.2104.020。
三、試劑配制
01
滴定劑的配制
滴定劑以Br2計,可以依照不同的標準方法配制相應的濃度:
*國標GB/T 601 按C(1/2 Br2 )=0.1mol/L進行配制。
02
輔助試劑的配制
該實驗除了需要容量法滴定儀外,還需要比較特殊的滴定杯。因為無論是在Br2的生成階段還是在滴定過程中,都存在需要克服Br2易揮發問題。可以采取以下兩個措施:
01
滴定杯加蓋
注意:此滴定杯蓋共有5孔,滴定過程需要至少需要兩孔,多余的孔需要用塞子6.1446.000堵上。
02
滴定過程保持低溫
為保證滴定過程處于低溫狀態,需要采用如下有水浴夾套的滴定杯,這樣可以連接低溫水槽,保證滴定過程中試劑處于4.5°C的狀態。
01
標定KBrO3/KBr溶液
1、滴定杯中放置50mL冰醋酸溶液和1mL 濃HCl,并冷卻至1°C。
2、定量加入10mLBr2溶液和5mL KI (15%)。
3、密閉杯蓋并攪拌5min,加入50mLH2O,并在冷卻的情況下,用Na2S2O3滴定。
標定溶液時選用的滴定模式為DET Ipol,其中極化電流為1.0 µA。滴定速度設置為中等。
具體方法參數如下:
02
樣品測定
(1)樣品取樣量:
樣品需要預先溶解后才可以滴定。樣品取樣量大小與樣品的溴價有一定關系,含量越高,取樣量越小。
(2)樣品滴定:
1、樣品一般用甲苯溶解。可以先用30mL甲苯溶解樣品后,定容到50mL。
2、將50mL樣品加到滴定杯中,加入110mL冰醋酸溶劑,并冷卻至4.5°C。
3、采用以下方法開始滴定。
樣品滴定參數如下:
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