對于ICP-OES和ICP-MS的樣品分析,樣品前處理對結果的影響與儀器一樣重要,南京瑞尼克專業生產樣品前處理類耗材設備,也提供專業的實驗室應用解決方案。
ICP-OES和ICP-MS常用前處理方法
一、濕法消解
濕法消解是樣品前處理方法常用的方法,利用鹽酸、硝酸、硫酸、磷酸、氫氧化鈉、雙氧水等試劑單獨使用或組合使用,在常壓下與樣品相互作用達到消解樣品的目的,通常通過電熱板加熱。鋼鐵及合金、純物質等無機樣品均可用濕法消解的方法。濕法消解還經常用到高氯酸冒煙,即在鹽酸、硝酸體系下消解不*的樣品,加入少量高氯酸在高溫下冒煙,與不溶物作用后,再加入相應的鹽酸、硝酸等,達到溶解的目的,例如碳含量較高的合金類樣品經常需要高氯酸冒煙。
二、熔融消解
熔融法是通過熔劑,常用的有偏硼酸鋰、四硼酸鋰、氫氧化鈉、過氧化鈉、碳酸鈉等,在高溫下與樣品熔融,形成熔體,再通過無機酸作用達到溶解的目的,常用于地質樣品、冶金原材料、陶瓷樣品等。熔融的缺點是處理完樣品溶液中鹽含量較高,使用的熔劑易引入污染和干擾。
三、酸溶回渣
酸溶回渣是將濕法酸消解與熔融消解結合使用,用于特殊樣品的溶解。例如測定硅鐵中總鋁,硅鐵中鋁有酸溶鋁和酸不溶鋁,首先使用酸處理樣品,溶解出酸溶鋁,不溶殘渣用堿金屬的硫酸氫鹽或硼酸和碳酸鈉混合熔劑熔融處理。
四、加壓消解
加壓消解即使用高壓反應釜進行消解,在高壓條件下進行樣品反應,可用于普通濕法消解反應較慢或不反應的樣品。
五、微波消解
微波消解就是在微波場的作用下,樣品和酸的混合物吸收微波能量后,酸的氧化反應活性增加,使樣品表面層攪動、破裂,不斷產生新的樣品表面與酸溶劑接觸直至樣品溶解*。
ICP-OES和ICP-MS常用器皿
一、容器類
1.1 容量瓶
容量瓶是實驗室的固定體積容器。容量瓶有多種規格,從5mL到2000mL都有不同規格。容量瓶常見的材質有玻璃、聚乙烯和聚丙烯等。玻璃材質容量瓶是常見的,耐酸,不耐,強堿溶液,溶液放置時間不宜超過三個月。聚乙烯和聚丙烯塑料容量瓶,不耐高溫(<130℃),不耐濃硝酸和濃硫酸,可用于含和弱堿溶液,聚丙烯材料有可滲透性,溶液貯存時間不宜超過兩周。由于玻璃在酸環境中會有極少量析出,使用ICP-MS測定時,盡量使用塑料容量瓶。容量瓶只能作為溶液配制容器,不可作為反應器皿,不能進行溶解、加熱等操作。堿性溶液不可在玻璃容量瓶中長時間貯存。我司生產PFA和FEP材質的容量瓶,可耐高溫可耐強酸堿,定容誤差小。
1.1.2PFA/FEP材質試劑瓶,洗瓶
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