凍干機(jī)的基本原理及正確操作方法
應(yīng)用凍干機(jī)的真空冷凍干燥技術(shù)需在凍干之前,把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi),裝量要均勻,蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄些;然后放入與凍干箱尺寸相適應(yīng)的金屬盤內(nèi)。將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)進(jìn)行預(yù)凍,抽真空之前要根據(jù)捕水器制冷壓縮機(jī)的降溫速度提前使捕水器工作,抽真空時(shí)捕水器應(yīng)達(dá)到-40℃左右的溫度,待真空度達(dá)到一定數(shù)值后(通常應(yīng)達(dá)到100Pa以上的真空度),即可對(duì)箱內(nèi)產(chǎn)品進(jìn)行加熱。一般加熱分兩步進(jìn)行,初步加溫不使產(chǎn)品的溫度超過(guò)共熔點(diǎn)的溫度;待產(chǎn)品內(nèi)水份基本干完后進(jìn)行下一步加溫,這時(shí)可迅速地使產(chǎn)品上升到規(guī)定的至高溫度。在至高溫度保持?jǐn)?shù)小時(shí)后,即可結(jié)束凍干。
凍干機(jī)的實(shí)際工作性質(zhì)是能從固態(tài)的樣品中直接將溶劑升華為氣態(tài)而達(dá)到干燥的目的。為了達(dá)到更好的凍干效果,在實(shí)際工作中我們需要注意掌握合適的操作方法:
物料的預(yù)凍是冷凍干燥過(guò)程的關(guān)鍵步驟,預(yù)凍過(guò)程的好壞直接影響冷凍干燥產(chǎn)品的品質(zhì)。物料預(yù)凍過(guò)程基本可分為慢速冷凍、快速冷凍,用戶可根據(jù)具體需要靈活操作設(shè)備,達(dá)到物料的有效預(yù)凍。如:
1、慢速冷凍:預(yù)先準(zhǔn)備好的物料放入冷阱,蓋好保溫蓋,打開(kāi)壓縮機(jī),預(yù)凍開(kāi)始;
2、快速冷凍:先行打開(kāi)壓縮機(jī),待冷阱腔溫度下降到一定溫度,再將預(yù)先準(zhǔn)備好的物料放入冷阱,預(yù)凍開(kāi)始;
凍干機(jī)凍干操作:
1、將物料架從冷阱腔中提出,置于備用的活動(dòng)硬質(zhì)塑料圓盤上(均放置在冷阱腔上方),然后將有機(jī)玻璃罩罩好,若采用壓蓋裝置凍干物料,物料預(yù)凍好后迅速將物料從預(yù)凍架轉(zhuǎn)移到壓蓋裝置的擱板上,然后將壓蓋用的有機(jī)玻璃罩罩好。
2、系統(tǒng)運(yùn)行在設(shè)備操作屏,按“真空泵”鍵,真空泵工作,按“真空計(jì)”鍵,真空度顯示,待真空度達(dá)到30Pa左右后,按“加熱”鍵啟動(dòng)凍干工藝程序,干燥開(kāi)始按預(yù)先設(shè)定的工藝程序運(yùn)行。
注意:真空度零點(diǎn)已調(diào)好,用戶無(wú)需進(jìn)行校正;開(kāi)真空計(jì)后顯示大氣狀態(tài)為110×103~80×103Pa均為正常,無(wú)需進(jìn)行調(diào)節(jié)。
建議:在凍干過(guò)程,需要查看真空度時(shí)才打開(kāi)真空計(jì),不查看時(shí)關(guān)閉真空計(jì),這樣可延長(zhǎng)真空計(jì)使用壽命。
凍干機(jī)干燥過(guò)程對(duì)水分的控制是保證凍干制劑質(zhì)量的關(guān)鍵,說(shuō)到水分控制我們須先引入玻璃態(tài)轉(zhuǎn)化溫度(Tg)的概念,有些液體非晶態(tài)物料在被冷卻固化過(guò)程中不經(jīng)過(guò)相變,而是連續(xù)地固化成玻璃體,這個(gè)過(guò)程稱為玻璃化轉(zhuǎn)變,所對(duì)應(yīng)的溫度稱為Tg。當(dāng)物料到達(dá)這一溫度時(shí),很小的溫度就可能引起冷凍濃縮液黏度的顯著增加,同時(shí)冰的結(jié)晶停止。
在一次干燥后往往都要進(jìn)行二次干燥,二次干燥又叫解析干燥,主要干燥一次干燥殘留的一些未被凍結(jié)的吸附水和結(jié)合水,這些靠升華無(wú)法去除的水分要靠蒸發(fā)來(lái)去除,這部分水分一定量時(shí)會(huì)為微生物生長(zhǎng)和某些化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行提供了條件,所以須得到去除。此時(shí)只將食品凍結(jié)后在一定條件下將食品中的水分以升華的方式脫去,主要包括冷凍和升華兩個(gè)過(guò)程。
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