凍干機的基本原理及正確操作方法
應(yīng)用凍干機的真空冷凍干燥技術(shù)需在凍干之前,把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi),裝量要均勻,蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄些;然后放入與凍干箱尺寸相適應(yīng)的金屬盤內(nèi)。將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)進行預(yù)凍,抽真空之前要根據(jù)捕水器制冷壓縮機的降溫速度提前使捕水器工作,抽真空時捕水器應(yīng)達到-40℃左右的溫度,待真空度達到一定數(shù)值后(通常應(yīng)達到100Pa以上的真空度),即可對箱內(nèi)產(chǎn)品進行加熱。一般加熱分兩步進行,初步加溫不使產(chǎn)品的溫度超過共熔點的溫度;待產(chǎn)品內(nèi)水份基本干完后進行下一步加溫,這時可迅速地使產(chǎn)品上升到規(guī)定的至高溫度。在至高溫度保持數(shù)小時后,即可結(jié)束凍干。
凍干機的實際工作性質(zhì)是能從固態(tài)的樣品中直接將溶劑升華為氣態(tài)而達到干燥的目的。為了達到更好的凍干效果,在實際工作中我們需要注意掌握合適的操作方法:
物料的預(yù)凍是冷凍干燥過程的關(guān)鍵步驟,預(yù)凍過程的好壞直接影響冷凍干燥產(chǎn)品的品質(zhì)。物料預(yù)凍過程基本可分為慢速冷凍、快速冷凍,用戶可根據(jù)具體需要靈活操作設(shè)備,達到物料的有效預(yù)凍。如:
1、慢速冷凍:預(yù)先準備好的物料放入冷阱,蓋好保溫蓋,打開壓縮機,預(yù)凍開始;
2、快速冷凍:先行打開壓縮機,待冷阱腔溫度下降到一定溫度,再將預(yù)先準備好的物料放入冷阱,預(yù)凍開始;
凍干機凍干操作:
1、將物料架從冷阱腔中提出,置于備用的活動硬質(zhì)塑料圓盤上(均放置在冷阱腔上方),然后將有機玻璃罩罩好,若采用壓蓋裝置凍干物料,物料預(yù)凍好后迅速將物料從預(yù)凍架轉(zhuǎn)移到壓蓋裝置的擱板上,然后將壓蓋用的有機玻璃罩罩好。
2、系統(tǒng)運行在設(shè)備操作屏,按“真空泵”鍵,真空泵工作,按“真空計”鍵,真空度顯示,待真空度達到30Pa左右后,按“加熱”鍵啟動凍干工藝程序,干燥開始按預(yù)先設(shè)定的工藝程序運行。
注意:真空度零點已調(diào)好,用戶無需進行校正;開真空計后顯示大氣狀態(tài)為110×103~80×103Pa均為正常,無需進行調(diào)節(jié)。
建議:在凍干過程,需要查看真空度時才打開真空計,不查看時關(guān)閉真空計,這樣可延長真空計使用壽命。
凍干機干燥過程對水分的控制是保證凍干制劑質(zhì)量的關(guān)鍵,說到水分控制我們須先引入玻璃態(tài)轉(zhuǎn)化溫度(Tg)的概念,有些液體非晶態(tài)物料在被冷卻固化過程中不經(jīng)過相變,而是連續(xù)地固化成玻璃體,這個過程稱為玻璃化轉(zhuǎn)變,所對應(yīng)的溫度稱為Tg。當(dāng)物料到達這一溫度時,很小的溫度就可能引起冷凍濃縮液黏度的顯著增加,同時冰的結(jié)晶停止。
在一次干燥后往往都要進行二次干燥,二次干燥又叫解析干燥,主要干燥一次干燥殘留的一些未被凍結(jié)的吸附水和結(jié)合水,這些靠升華無法去除的水分要靠蒸發(fā)來去除,這部分水分一定量時會為微生物生長和某些化學(xué)反應(yīng)的進行提供了條件,所以須得到去除。此時只將食品凍結(jié)后在一定條件下將食品中的水分以升華的方式脫去,主要包括冷凍和升華兩個過程。
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