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聚合物結(jié)構(gòu)解析
閱讀：1775 發(fā)布時(shí)間：2023-11-1聚合物在我們的生活中無(wú)處不在。我們每天遇到的產(chǎn)品中，超過(guò)95%都含有某種聚合物。除了天 然賦予我們的聚合物，如蛋白質(zhì)，核酸和碳水化合物，聚合物也可以在實(shí)驗(yàn)室中被創(chuàng)造出來(lái)。聚合物 工業(yè)是世界上biggest大的工業(yè)部門(mén)之一。它的產(chǎn)品包括汽車、藥品、玩具、包裝、電腦和手機(jī)等。
在很多領(lǐng)域，對(duì)這些基于聚合物的物體進(jìn)行表征是很重要的: 聚合物結(jié)構(gòu)的詳細(xì)知識(shí)，以了解這些材料的性能; 在競(jìng)爭(zhēng)激烈的市場(chǎng)中，逆向工程促進(jìn)產(chǎn)品開(kāi)發(fā); 聚合物產(chǎn)品組成的定量分析。作為一 種無(wú)損分析工具，核磁共振具有很高的特異性和靈敏度，特別適合聚合物材料的研究。
核磁共振可以詳細(xì)地了解聚合物的組成和結(jié)構(gòu)， NMR 可以提供以下信息:
• 單體的純度，特性和結(jié)構(gòu)，
• 聚合物特性，聚合物的立構(gòu)規(guī)整度
• 序列異構(gòu)化
• 共聚物的組成和排列
• 分支位置和頻率
• 交聯(lián)位置和密度
• 末端基的性質(zhì)和定量
• 鏈長(zhǎng)度的確定
1. 單體的分析
1) 單體純度
-核磁共振可以提供關(guān)于單體純度的信息，也可以用來(lái)識(shí)別和定量污染物
2) 特性表征
-結(jié)構(gòu)驗(yàn)證可以用來(lái)表征材料組成（單體原料）
3) 未知物結(jié)構(gòu)解析
-核磁共振數(shù)據(jù)可以用來(lái)闡明單體或潛在污染物的具體結(jié)構(gòu)
2. 等規(guī)度的檢測(cè)
核磁共振數(shù)據(jù)可以提供聚合物的立構(gòu)規(guī)整度的數(shù)據(jù)信息（歷史悠久）。它可以確定一種形式的純 度或不同立構(gòu)規(guī)整度的聚合物的比例。
3. 序列異構(gòu)化
序列異構(gòu)是通過(guò)聚合過(guò)程中單體連接后，單體中原子核的化學(xué)位移的變化來(lái)識(shí)別和定量例如， 聚 偏二氟乙烯的序列異構(gòu)體可以通過(guò)聚合過(guò)程中由頭尾、頭頭或尾尾耦合引起的不同化學(xué)位移來(lái)識(shí) 別和定量。19F的化學(xué)位移對(duì)于原子核微小環(huán)境的變化非常敏感。
4. 共聚物的組成排列
在共聚物的分析中，核磁共振可以通過(guò)對(duì)信號(hào)進(jìn)行積分給出了各種單體的比例信息。
在聚合物的分析中，核磁共振給出了各種單體的比例信息。序列也可以確定。交替、無(wú)規(guī)或嵌段 共聚物會(huì)產(chǎn)生不同的譜圖。
5. 端基，鏈長(zhǎng)，分支
核磁共振可以詳細(xì)地了解聚合物的組成和結(jié)構(gòu)。C13 譜中不同信號(hào)可以反映聚合物的結(jié)構(gòu)信息， 如：確定分支和相應(yīng)位置，交聯(lián)位置和密度，末端基的性質(zhì)和定量，鏈長(zhǎng)度的確定等。
長(zhǎng)鏈支化 (是乙烯己烯LLDPE 線性低密度聚乙烯）的一種改性，可提高其粘彈性性能。LCB 的 檢測(cè)和定量是表征這些材料的關(guān)鍵。這種測(cè)定只能通過(guò)13C NMR 來(lái)完成，因?yàn)樵?H NMR中信號(hào)解析非常困難。但即使在13C 核磁共振中，重要的分支C13 信號(hào)也可以與13C 衛(wèi)星重疊。所以我們開(kāi)發(fā)了新的方法對(duì)衛(wèi)星峰進(jìn)行壓制從而對(duì)分支信號(hào)進(jìn)行定量。我們開(kāi)發(fā)了一個(gè)脈沖序列，有效地抑制這些衛(wèi)星信號(hào)，并使分支點(diǎn)清晰可見(jiàn)和可定量。
6.核磁共振可以提供關(guān)于各種元素的信息
1H, 13C, 19F, 11B, 27Al, 29Si, 31P 等在聚合物 NMR 中比較常用。其他核可以作為添加劑，也可以用核磁共振來(lái)研究。對(duì)于某些過(guò)渡金屬基聚合催化劑，通過(guò)核磁共振對(duì)金屬的觀察可以了解其催化機(jī)理。
原子核如 29Si、19F、27Al、31P 等在聚合物研究中發(fā)揮著重要作用。寬帶超低溫 探頭和傳統(tǒng)的10毫米探頭是這項(xiàng)工作的理想工具。寬廣的溫度范圍允許在高沸點(diǎn)溶劑如 CD2Cl4 和 o, p C6D4Cl2) 中測(cè)量聚合物的濃溶液。
Fourier 80 的優(yōu)勢(shì)：
• 性價(jià)比高
• 無(wú)需液氮液氦維護(hù)，可以隨時(shí)關(guān)機(jī)或重啟
• 非常容易上手，無(wú)需專業(yè)背景即可上手操作
• 可以進(jìn)行1H only, 1 H/13C| 19 F，1 H/X , X Options: 13C, 31P, 129Xe, 7Li, 29 Si, 23Na, 11B的譜圖檢測(cè)，進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)解析
• 使用 Topspin, Mestrelab 軟件，操作程序和使用的核磁管與高場(chǎng)核磁兼容，樣品可以在相同程序下在不同設(shè)備上進(jìn)行檢測(cè)和驗(yàn)證
• 可實(shí)現(xiàn)最多 120 個(gè)樣品的高通量檢測(cè)，以及在線實(shí)時(shí)監(jiān)控實(shí)驗(yàn)。