警示——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問(wèn) 題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了石油產(chǎn)品凝點(diǎn)的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于液體燃料（如柴油、生物柴油調(diào)合燃料）及潤(rùn)滑油等石油產(chǎn)品。本標(biāo)準(zhǔn)中自動(dòng)微量凝 點(diǎn)測(cè)定儀僅適用于不含添加劑柴油假分樣品的測(cè)定。
2規(guī)范性引用文件
GB/T 514-2005石油產(chǎn)品試驗(yàn)用玻璃液體溫度計(jì)技術(shù)條件
GB/T 4756石油液體手工取樣法
GB/T 6683石油產(chǎn)品試驗(yàn)方法精密度數(shù)據(jù)確定法
3術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。
3.1
凝點(diǎn) solidification point
試樣在規(guī)定條件下冷卻至液面停止移動(dòng)時(shí)的最高溫度，以℃表示。
4方法概要
將試樣裝在規(guī)定的試管中，并冷卻至預(yù)期溫度，將試管傾斜至與水平成45°靜置1 min,觀(guān)察液面是 否移動(dòng),以液面不移動(dòng)時(shí)的最高溫度作為試樣的凝點(diǎn)。
5試劑和材料
5.1試劑
5.1.1無(wú)水乙醇：化學(xué)純。
5.1.2無(wú)水硫酸鈉：化學(xué)純。
5.1.3無(wú)水氯化鈣：化學(xué)純。
5.2材料
5.2.1冷卻劑或材料：工業(yè)乙醇、干冰或液氮等,能夠?qū)悠防鋮s至試驗(yàn)規(guī)定溫度的任何液體或材料。
也可使用壓縮機(jī)制冷或半導(dǎo)體制冷設(shè)備。
5.2.2濾紙：定性濾紙。
5.2.3食鹽：粗食鹽。
5.2.4脫脂棉。
6儀器
6.1手動(dòng)凝點(diǎn)測(cè)定儀
6.1.1試管：圓底、透明玻璃試管，高160 mm±10 mm,內(nèi)徑20 mm± 1 mm,在距試管底部30 mm處 外壁上有一環(huán)形標(biāo)線(xiàn)，且有能夠插溫度計(jì)的塞子。
6.1.2套管：圓底玻璃套管，高130 mm±10 mm .內(nèi)徑40 mm±2 mm ,能夠?qū)⒃嚬艽怪惫潭ㄓ谔坠苤?間位置。
6.1.3冷卻?。豪鋮s浴的溫度應(yīng)能控制在規(guī)定溫度的士 1 °C之內(nèi)，盛裝冷卻劑用的容器或其他合適的裝 置高度不低于160 mm,容積能滿(mǎn)足使用需要。
6.1.4溫度計(jì)或溫度測(cè)量裝置:用于試樣溫度測(cè)量的溫度計(jì)應(yīng)符合GB/T 514—2005中G&30號(hào)、G&31 號(hào)或GB-32號(hào)的要求。用于冷卻浴溫度測(cè)量的溫度計(jì)可根據(jù)實(shí)際使用溫度選擇任何類(lèi)型的溫度計(jì)。 如使用溫度測(cè)量裝置應(yīng)能夠達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)量要求。
6.1.5支架：用于固定試管、套管和溫度計(jì)。
6.2自動(dòng)微量凝點(diǎn)測(cè)定儀（僅適用于不含添加劑的柴油儲(chǔ)分樣品）
6.2.1進(jìn)樣系統(tǒng)：手動(dòng)進(jìn)樣或者自動(dòng)進(jìn)樣，可將一定量的試樣加入檢測(cè)室。
6.2.2制冷系統(tǒng)：為檢測(cè)室提供冷源.溫控精度為士 0.1 ℃。
6.2.3檢測(cè)室：由保溫層、溫度傳感器、檢測(cè)室等部分組成•溫度測(cè)量精度為0.1 °C。
6.2.4微電腦：顯示、控制試驗(yàn)過(guò)程，對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行判斷和處理。
7取樣
除非另有規(guī)定，取樣應(yīng)按照GB/T 4756進(jìn)行。
8試驗(yàn)準(zhǔn)備
8.1樣品準(zhǔn)備
8.1.1試驗(yàn)開(kāi)始前應(yīng)先搖勻試樣，無(wú)水試樣可直接開(kāi)始試驗(yàn)，含水試樣需要進(jìn)行脫水。但在產(chǎn)品質(zhì)量 驗(yàn)收或仲裁試驗(yàn)時(shí)•只要試樣的水分含量在產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)允許的范圍之內(nèi)，可直接開(kāi)始試驗(yàn)。
8.1.2可按照8.1.3或8.1.4的要求對(duì)試樣進(jìn)行脫水,但對(duì)于含水較多的試樣應(yīng)先經(jīng)靜置,再取其澄清 部分來(lái)進(jìn)行脫水。
8.1.3對(duì)于容易流動(dòng)的試樣，脫水處理是在試樣中加入新煨燒的粉狀無(wú)水硫酸鈉或小粒狀無(wú)水氯化 鈣，然后振蕩混合試樣10 min?15 min,靜置后用干燥的濾紙過(guò)濾，取過(guò)濾后的澄清部分進(jìn)行試驗(yàn)。
8.1.4對(duì)于黏稠的試樣,脫水處理是將試樣預(yù)熱到不高于50 °C,再經(jīng)食鹽層過(guò)濾。食鹽層的制備要求 如下•即先在漏斗中放入金屬網(wǎng)或少許脫脂棉，然后再鋪上新煨燒的粗食鹽結(jié)晶。試樣含水多時(shí)可能需 要經(jīng)過(guò)2個(gè)?3個(gè)漏斗的食鹽層過(guò)濾。
8.2手動(dòng)凝點(diǎn)測(cè)定儀的準(zhǔn)備
8.2.1制備含有干冰的冷卻浴時(shí)，可在一個(gè)裝冷卻劑的容器中加入無(wú)水乙醇，注滿(mǎn)到容器內(nèi)部深度的 2/3處。然后將細(xì)塊干冰放進(jìn)攪拌著的無(wú)水乙醇中，再根據(jù)要求的溫度下降程度，逐漸增加干冰的用 量。每次加入干冰時(shí)，應(yīng)注意攪拌，不使無(wú)水乙醇外濺或溢出。應(yīng)在冷卻劑不再劇烈冒出氣體之后，再 添加無(wú)水乙醇達(dá)到需要的高度。如使用其他制冷劑或材料應(yīng)注意相關(guān)的安全事項(xiàng)。使用壓縮機(jī)制冷裝 置應(yīng)先將冷卻劑注入至冷卻浴的合適位置。
8.2.2在干燥、清潔的試管中注入試樣至環(huán)形標(biāo)線(xiàn)處。用塞子將溫度計(jì)固定在試管中央，使溫度計(jì)感 溫泡底部距離試管底部8 mm?10 mm。
8.2.3將裝有試樣和溫度計(jì)的試管，垂直地浸入50 ℃±1 ℃的水浴中加熱，直至試樣的溫度達(dá)到50 ℃士 1 ℃為止。
8.3自動(dòng)微量測(cè)定儀的準(zhǔn)備
按照自動(dòng)微量凝點(diǎn)測(cè)定儀說(shuō)明書(shū)的要求進(jìn)行儀器準(zhǔn)備。
9試驗(yàn)步驟
9.1手動(dòng)儀器
9.1.1當(dāng)試樣溫度達(dá)到50 ℃±1 ℃時(shí).從水浴中取出裝有試樣和溫度計(jì)的試管，擦干試管外壁將試管 牢固地裝入套管中，應(yīng)保證試管外壁與套管內(nèi)壁各點(diǎn)距離相等。
9.1.2將套管和試管組件垂直固定在支架上，并放在室溫下靜置，直至試樣冷卻至35 ℃±5 °C,然后將 此組件浸入準(zhǔn)備好的冷卻浴中。冷卻浴的溫度應(yīng)比試樣的預(yù)期凝點(diǎn)低7 ℃?8 °C。套管和試管組件浸 入冷卻劑的深度應(yīng)不少于70 mm。
9.1.3當(dāng)試樣溫度冷卻到預(yù)期的凝點(diǎn)時(shí)•將浸在冷卻浴中的套管和試管組件傾斜，傾斜至與水平成 45°,并保持1 min,此時(shí)要求其中的試樣仍要浸沒(méi)在冷卻劑內(nèi)。
9.1.4從冷卻浴中小心取出套管和試管組件，迅速用無(wú)水乙醇擦拭套管外壁，垂直放置，并透過(guò)套管觀(guān) 察試管里面的液面是否有移動(dòng)的跡象。
注：當(dāng)測(cè)定凝點(diǎn)低于0 ℃的試樣時(shí)，為了便于觀(guān)察•試驗(yàn)前可在套管底部注入1 mL?2 mL無(wú)水乙醇。
9.1.5當(dāng)試樣液面位置有移動(dòng)時(shí)，從套管中取出試管，并將試管重新預(yù)熱至試樣達(dá)到50 ℃士1 °C,然后 用比上次試驗(yàn)溫度低4 ℃或其他更低的溫度重新進(jìn)行測(cè)定,直至某試驗(yàn)溫度能使試樣液面停止移動(dòng) 為止。
注：試驗(yàn)溫度低于一20 1時(shí)，重新測(cè)定前將裝有試樣和溫度計(jì)的試管放在室溫中,待試樣溫度升到一20 C,再將試 管浸在水浴中加熱。
9.1.6當(dāng)試樣液面的位置沒(méi)有移動(dòng)時(shí)，從套管中取出試管，并將試管重新預(yù)熱至試樣達(dá)到50 ℃±1 ℃, 然后用比上次試驗(yàn)溫度高4 ℃或其他更高的溫度重新進(jìn)行測(cè)定，直至某試驗(yàn)溫度能使試樣液面有移動(dòng) 為止。
9.1.7找出凝點(diǎn)的溫度范圍（即液面位置從移動(dòng)到不移動(dòng)或從不移動(dòng)到移動(dòng)的溫度范圍）之后，選擇比 試樣能夠移動(dòng)的溫度低2 °C .或比試樣不能移動(dòng)的溫度高2 ℃,重新進(jìn)行試驗(yàn)。如此重復(fù)試驗(yàn),直至確 定某試驗(yàn)溫度能使試樣液而停止移動(dòng)而升高2 °C試樣液面又能夠移動(dòng)時(shí)•取試樣液面不移動(dòng)的溫度，作 為試樣的凝點(diǎn)。
9.1.8如果需要檢查試樣的凝點(diǎn)是否符合規(guī)格值，應(yīng)在比規(guī)格值高1 ℃下進(jìn)行試驗(yàn)，此時(shí)若試樣液面 能夠移動(dòng)，則認(rèn)為試樣的凝點(diǎn)符合規(guī)格值。
9.2自動(dòng)微量?jī)x器（僅適用于不含添加劑的柴油儲(chǔ)分樣品）
9.2.1用手動(dòng)進(jìn)樣或自動(dòng)進(jìn)樣的方式，取一定量的試樣，按照自動(dòng)微量凝點(diǎn)儀的說(shuō)明書(shū)選擇合適試驗(yàn) 程序開(kāi)始試驗(yàn)。重復(fù)試驗(yàn)時(shí)應(yīng)更換新的試樣。
9.2.2按照自動(dòng)微量凝點(diǎn)測(cè)定儀上的顯示結(jié)果，記錄或打印最終試驗(yàn)結(jié)果，作為試樣的凝點(diǎn)。
注：進(jìn)樣前先用空氣將上次試驗(yàn)的殘留試樣全部頂出，再用待測(cè)試樣清洗進(jìn)樣管，然后開(kāi)始進(jìn)樣。要確保進(jìn)樣管被 試樣全部充滿(mǎn)且沒(méi)有氣泡（氣泡的存在會(huì)影響試驗(yàn)結(jié)果的穩(wěn)定性）。不建議使用任何有機(jī)溶劑清洗進(jìn)樣管。
10結(jié)果報(bào)告
10.1取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣的凝點(diǎn)。
10.2手動(dòng)凝點(diǎn)測(cè)定儀應(yīng)按照9.1.7的要求報(bào)告試樣的凝點(diǎn)，結(jié)果精確至1 °C。
10.3自動(dòng)微量凝點(diǎn)測(cè)定儀應(yīng)按照9.2.2的要求報(bào)告試樣的凝點(diǎn)，結(jié)果精確至0.1
10.4如有爭(zhēng)議，仲裁試驗(yàn)以手動(dòng)儀器的凝點(diǎn)試驗(yàn)結(jié)果為準(zhǔn)。
11精密度和偏差
11.1手動(dòng)凝點(diǎn)測(cè)定儀的精密度
11.1.1概述
按照下述規(guī)定判斷試驗(yàn)結(jié)果的可靠性（95%置信水平）。
11.1.2重復(fù)性（r）
同一操作者,在同一實(shí)驗(yàn)室，使用同一儀器.按照相同的方法，對(duì)同一試樣進(jìn)行連續(xù)測(cè)定得到的兩個(gè) 試驗(yàn)結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)2 °C。
11.1.3再現(xiàn)性（R）
不同操作者，在不同實(shí)驗(yàn)室，使用不同的儀器.按照相同的方法，對(duì)同一試樣分別進(jìn)行測(cè)定得到的兩 個(gè)單一、獨(dú)立試驗(yàn)結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)4℃
11.2自動(dòng)微量凝點(diǎn)測(cè)定儀的精密度（僅適用于不含添加劑的柴油儲(chǔ)分樣品）
11.2.1概述
自動(dòng)微量凝點(diǎn)測(cè)定儀精密度統(tǒng)計(jì)試驗(yàn)是在六家實(shí)驗(yàn)室開(kāi)展的，共采用了 8個(gè)不含添加劑的柴油健 分樣品，樣品凝點(diǎn)范圍為3.8 ℃-- - 20.7 ℃,并根據(jù)GB/T 6683的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行統(tǒng)計(jì)計(jì)算后得出的。 按照下述規(guī)定判斷試驗(yàn)結(jié)果的可靠性（95%置信水平）。
11.2.2重復(fù)性（r）
同一操作者，在同一實(shí)驗(yàn)室，使用同一儀器，按照相同的方法，對(duì)同一試樣進(jìn)行連續(xù)測(cè)定得到的兩個(gè) 試驗(yàn)結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)L0 °C。
11.2.3再現(xiàn)性（R）
不同操作者，在不同實(shí)驗(yàn)室,使用不同的儀器，按照相同的方法，對(duì)同一試樣分別進(jìn)行測(cè)定得到的 兩個(gè)單一、獨(dú)立試驗(yàn)結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)2.4 ℃o
11.3偏差
本標(biāo)準(zhǔn)尚未確定偏差
