1主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用顏色指示劑法測(cè)定噴氣燃料總酸值。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于總酸值范圍為0.000~0.100mgKOH/g的噴氣燃料。
2引用標(biāo)準(zhǔn)
GB 4945石油產(chǎn) 品和潤(rùn)滑劑中和值測(cè)定法(顏色指示劑法)
GB6682實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格
3方法概要
將試樣溶解在含有少量水的甲苯和異丙醇混合物中。向所得的均相溶液中通人氮?dú)鈱⑵涓采w，并用氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，以對(duì)-萘酚苯指示劑的顏色變化(在酸性溶液中顯橙色;在堿性溶液中顯綠色)確定終點(diǎn)。
4儀器與材料
4.1 滴定管: 10mL，分度值為0.05mL或25mL，分度值為0.1mL。
4.2滴定瓶: 燒制或由500mL三角燒瓶改制而成，穿過瓶壁燒接一根旁支管，旁支管在三角燒瓶壁上的開口應(yīng)該高于滴定瓶中內(nèi)容物500mL的液面，具體要求見下圖。
4.3 氮?dú)?瓶裝壓縮普通氮?dú)狻Ｊ褂脮r(shí)，先經(jīng)裝有無水氯化鈣和堿石棉的玻璃千燥塔千燥，并脫除二氧化碳(注意:高壓壓縮氣體,小心地開、關(guān))。
4.4微型玻璃氣體流量計(jì):供測(cè)定600~800mL/min氮?dú)饬魉儆谩?/span>
5試劑
5.1氫氧化鉀: 分析純。
5.2異丙醇: 分析純。
5.3 甲苯:分析純。
5.4氫氧化鋇: 分析純。
5.5 滴定溶劑:將500mL甲苯和5 mL水加到495mL異丙醇中，混合均勻。
注意:易燃、蒸氣有毒。要遠(yuǎn)離明火，注意通風(fēng)。
5.6苯二甲酸氫鉀:基準(zhǔn)試劑。
5.7對(duì)-萘酚 苯指示劑溶液:符合GB 4945附錄A要求。配成每升滴定溶劑(5. 5條)中含10g對(duì)-萘芬苯。
5.8水:符合GB6682三級(jí)水規(guī)格。
6準(zhǔn)備工作
6.1c(KOH)=0.01mol/L氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液
6.1.1 配制:稱取0.6g (精確至0.001g) 氫氧化鉀(注意:固體、液體對(duì)人體均有強(qiáng)腐蝕性),加入盛有1L異丙醇(小心:易燃，蒸氣有害)-的2L三角燒瓶中。安裝好回流冷凝器，加熱，不斷地?fù)u動(dòng)燒瓶(防止氫氧化鉀在瓶底結(jié)塊)。緩慢地煮沸10~ 15min,待氫氧化鉀全部溶解后，冷卻片刻。再加人至少0.2g氫氧化鋇(注意: 有毒。強(qiáng)堿，有強(qiáng)烈刺激性)，再緩慢地煮沸5 ~ 10min,冷卻到室溫。靜置，待上層溶液澄清后，小心而迅速地將上層清液傾入瓶中貯存。
注:通常情況，也可按下法配制;稱取0. 6g或稍多些的氫氧化鉀，加人裝有1L異丙醇的具塞三角燒瓶中，劇烈搖動(dòng)使其溶解(因有少量碳酸鉀形成或存在，溶液稍渾濁)后，倒人瓶中澄清，貯存。貯存瓶應(yīng)耐腐蝕，不要與軟木、橡膠或可皂化的活塞用潤(rùn)滑劑接觸，并在瓶口處安裝-根堿石棉或堿石灰千燥管保護(hù)。
6.1.2標(biāo)定: 以酚酞作指示劑，用苯二甲酸氫鉀(溶在約100mL不含二氧化碳的水中)標(biāo)定。標(biāo)定的頻次要足以檢測(cè)出0.000 2mol /L的變化。
注:因有機(jī)液體的體膨脹系數(shù)相對(duì)較大，所以，異丙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液應(yīng)在接近試樣滴定時(shí)的溫度下進(jìn)行標(biāo)定。
7試驗(yàn)步驟
7.1 稱取100土5g (精確至0.5g)試樣，放人滴定瓶中。加入100mL滴定溶劑(5.5條)和0.1mL
對(duì)-萘酚苯指示劑溶液(5. 7條)。在適當(dāng)通風(fēng)的條件下，由旁支管以600~800mL /mi n流速通人氮?dú)狻Ｔ诓粩嗟匦齽?dòng)下對(duì)混合液體鼓氣泡3min (注意:蒸發(fā)氣體易燃、有毒，最好在通風(fēng)櫥中進(jìn)行)。
7.2繼續(xù)通人 氮?dú)猓?0C以下，不斷地旋動(dòng)滴定瓶，用氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(6.1條) 進(jìn)行滴定，直至出現(xiàn)亮綠色，并能保持15S，即為終點(diǎn)。
7.3 用100mL滴定溶劑(5.5條)和0.1mL對(duì)-萘酚苯指示劑溶液(5.7條)作空白滴定試驗(yàn)。同
樣通人氮?dú)猓⒌味ǖ脚c上述情況相同的終點(diǎn)。
8計(jì)算
試樣的總酸值X (mgKOH/g)按式(1 )計(jì)算:
式中:
V-----滴定試樣所消耗的氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(6.1條)的體積，mL$
Vo -----滴定空白所消耗的氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)摘定溶液(6.1條)的體積，mL;
C-----氫氧化鉀異內(nèi)醇標(biāo)準(zhǔn)滴定容液的實(shí)際濃度，mol/L3
0.056 1------與1. 00mL氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(KOH) =1.00mol /L J相當(dāng)?shù)乃?/span>
含量，并以克表示的氫氧化鉀質(zhì)量;
m------ 試樣的質(zhì)量，g。
9精密度
按下述規(guī)定判斷試驗(yàn)結(jié)果的可靠性(95% 置信水平)。
9.1重復(fù)性:同-操作者重復(fù)測(cè)定的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)大于下表數(shù)值。
9.2再現(xiàn)性:不同實(shí)驗(yàn)室各自提出的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)大于下表數(shù)值。
式中: X-----總酸值的平均值， mg KOH/g。
10 報(bào)告
取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的總酸值，結(jié)果精確到0.001mg KOH/g。平均值小于0.0005mg KOH/g時(shí)，報(bào)告為0mg KOH/g。
附加說明:
本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油化工總公司提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由石油化工科學(xué)研究院技術(shù)歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)由石油化工科學(xué)研究院負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人李桂平。
本標(biāo)準(zhǔn)參照采用英國(guó)石油學(xué)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)IP354/81(87)《航空渦輪燃料總酸值標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》。
