白油易炭化物試驗法

警告：本標(biāo)準(zhǔn)可能涉及某些有危險的材料、設(shè)備和操作.但并無意對與此有關(guān)的所有安全問題都提 出建議。因此.在使用本標(biāo)準(zhǔn)之前.用戶有責(zé)任建立適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施.并確定相關(guān)規(guī)章的適用性。

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了白油易炭化物的試驗方法

本標(biāo)準(zhǔn)適用于白油。

2規(guī)范性引用文件

GB/T 601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB 4853食品級白油

GB/T 6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

3方法概要

在規(guī)定的條件下，用濃硫酸處理白油,并將處理后的顏色與標(biāo)準(zhǔn)比色液進(jìn)行比較.判斷其是否通過 試驗。

4方法應(yīng)用

本標(biāo)準(zhǔn)是確定白油是否符合相應(yīng)產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)規(guī)定的一種方法。如GB 4853產(chǎn)品規(guī)格中要求測 定易炭化物。

5儀器

5.1試管：如圖1.帶有磨口玻璃塞的耐熱玻璃試管.玻璃塞和試管有相同且不易被破壞的編號，玻璃塞 采用13號標(biāo)準(zhǔn)磨口 .試管長140 mm 士 2 mm ,平均壁厚1.2 mm ,外徑14.5 mm~15.0 mm,5 mL和 10 mL刻線經(jīng)校正后•誤差不應(yīng)大于士 0.2 mL。蓋上玻璃塞后,試管容積為13.6 mL?15.6 mL,試管口 向外卷邊.以將試管K在水浴蓋上。

5.2水浴：能將試管浸沒至10 mL刻線以上，可恒溫至100 ℃±0.5 ℃\水浴帶有適當(dāng)材料制成的浴 蓋，蓋上開有直徑約16 mm的孔，通過孔可將試管懸掛于其中。

圖1試管

5.3比色器：用于觀察比較試樣酸層顏色與標(biāo)準(zhǔn)比色液顏色.比色器的大小和形狀可任選.但是開孔的 大小和形狀應(yīng)符合圖2所示的尺寸。

   單位為毫米

圖2比色器

5.4恒溫箱：能加熱到105 ℃并恒溫.精度1

5.5溫度計：O ℃?105 °C •最小分度為0.5 ℃0

5.6刻度移液管：1 mL,5 mL, 10 mL,20mL.25 mLo

5.7容量瓶：1 000 mL。

5.8碘量瓶：250 mL.

5.9滴定管：50 mL。

6試劑

6.1蒸鐳水：符合GB/T 6682三級水規(guī)格要求。

6.2硫酸：優(yōu)級純，含量95%?98%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）（警告：可引起嚴(yán)重?zé)齻?蒸汽有*的刺激性，強(qiáng)氧化 劑）.應(yīng)無氮，配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為94.7%土0.2%的硫酸溶液（以酸堿中和滴定法進(jìn)行標(biāo)定）；另按硫酸與蒸 餌水體積比1 ： 3配成硫酸溶液（向水中慢慢加入酸，待冷卻后使用）。無氮的檢驗：將被檢驗的硫酸川 同體積的蒸福水稀釋，冷卻；取冷卻后的硫酸溶液10 mL,輕輕地疊加在10 g/L二苯胺硫酸溶液上•不 要混合，在1 h內(nèi)接觸面不應(yīng)出現(xiàn)藍(lán)色；此法可檢出含量低至0.000 2 % （質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的硝酸（HN（）3）。

6.3濃鹽酸：分析純.含量36%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）?38% （質(zhì)量分?jǐn)?shù)）（警告：可引起燒傷.蒸汽有*的刺激 性）。按鹽酸與蒸儲水體積比1 : 39配成稀鹽酸溶液（向水中慢慢加入酸）。

6.4冰乙酸：分析純.含貴99%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）以上（警告：有腐蝕性，蒸汽有刺激性）。將353 mL濃乙酸 和1 000 mL水混合（向水中慢慢加入酸），配成6.0 mol/L的冰乙酸水溶液。

6.5過氧化氫：分析純，配成3%（體積分?jǐn)?shù)）的過氧化氫水溶液。

6.6硫酸銅（CuS0?5H2O）：分析純。

6.7氯化鉆（Co3 - 6H2。）：分析純。

6.8三氯化鐵（FcCh-6H2。）：分析純。

6.9氫氧化鈉：分析純（警告：有腐蝕性.可引起嚴(yán)重?zé)齻蚴?與水混合劇烈反應(yīng)放出大量的熱或 使液體噴濺），將5 g氫氧化鈉和20 mL蒸溜水混合配成氫氧化鈉溶液（1 ： 4）。

6.10碘化鉀：分析純。

6.11二苯胺：分析純。將1 g二茶胺溶解在100 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%?98%的濃硫酸中，配成10 g/L 硫酸溶液。

6.12可溶性淀粉:分析純，配成10 g/L水溶液作為指示劑。

6.13甲基橙指示劑：分析純.配成5 g/L水溶液。

6.14硫代硫酸鈉：分析純.按GB/T 601配成0.1 mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液并標(biāo)定。

6.15洗液：絡(luò)酸（H2CrO4）洗液（警告：能引起嚴(yán)重?zé)齻?的致癌物質(zhì)，強(qiáng)氧化劑）或非倍強(qiáng)氧化 洗液。

6.16參比白油：10號或15號，符合GB 4853要求或相當(dāng)?shù)陌子汀?/span>

7基礎(chǔ)溶液及標(biāo)準(zhǔn)比色液的配制

7.1氯化鉆溶液（0.25 mol/L）的配制

稱取氯化鉆（C0CI2?6H2。） 65 g± l g,置于1 000 mL容量瓶中，用鹽酸溶液（1 : 39）稀釋至刻線。 氯化鉆*溶解后，用移液管準(zhǔn)確量取5 mL于250 mL碘量瓶中，加15 mL氫氧化鈉溶液（1 ： 4）和 5 mL 3%（體積分?jǐn)?shù)）過氧化氫水溶液.煮沸1（） min±l min,冷卻后.力口 2 g碘化鉀和20 mL硫酸溶液 （1 : 3）,搖勻.靜置，當(dāng)沉淀*溶解后，用0.1 mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定游離的碘.近終點時 加入2 mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。每毫升0.1 mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于0.023 8 g的氯化鉆（C0CI2 - 6H2。）。加入鹽酸溶液（1 ： 39）調(diào)節(jié)氯化鉆溶液的最終體積，使每毫升溶 液中含59.5 mg氯化鉆（CoCl2-6H2O）。

7.2硫酸銅溶液（0.25 mol/L）的配制

稱取硫酸銅（CuS（A - 5H2O） 65 g±l g•置于1 000 mL容量瓶中，用鹽酸溶液（1 : 39）稀釋至刻 線。硫酸銅*溶解后.用移液管準(zhǔn)確量取10 mL于250 mL碘量瓶中•加40 mL蒸鐳水，4 mL 6 mol/L的冰乙酸溶液.3 g碘化鉀和5 mL鹽酸，播勻.用0.1 mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定游離 的碘.近終點時加入2 mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。每毫升0.1 mcl/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶 液相當(dāng)于0.025 0 g硫酸銅（CuSO4? 5H2O）O加入鹽酸溶液（1 : 39）調(diào)節(jié)硫酸銅溶液的最終體積，使每 毫升溶液中含62.4 mg硫酸銅（CuSO,?5H2O）。

7.3三氯化鐵溶液（0.166 mol/L）的酉己制

稱取三氯化鐵（FeCh - 6II2O） 55 g±l g.置于1 000 mL容量瓶中，用鹽酸溶液（1 : 39）稀釋至刻 線。三氯化鐵*溶解后,用移液管準(zhǔn)確量取10 mL于250 mL碘量瓶中，力口 15 mL蒸播水，3 g碘化 鉀和5 mL鹽酸，靜:置15 mini 1 min后.用100 mL蒸饋水稀釋混合物，搖勻•用0.1 mol/L的硫代硫酸 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定游離的碘,近終點時加入2 mL淀粉溶液.繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。每毫升0.1 mol/L 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于0.027 0 g三氯化鐵（FeCL3 - 6H2O）。加入鹽酸溶液（1 : 39）調(diào)節(jié)二氯化鐵 溶液的最終體積，使每毫升溶液中含45.0 mg三氯化鐵（FeCL3 - 6H2O）。

注：只要溶液組分的比例相同,按7.1?7.3配制的溶液量可以不同。

7.4標(biāo)準(zhǔn)比色液的配制

取1.5份氯化鉆溶液（7.1）.3.0份一氯化鐵溶液（7.3）和0.5份硫酸銅溶液（7.2） .配制成淡琥珀色的 標(biāo)準(zhǔn)比色液。取5 mL標(biāo)準(zhǔn)比色液于試管（5.1）中.用5 mL參比白油樣品覆蓋在標(biāo)準(zhǔn)比色液上。試驗 前將該標(biāo)準(zhǔn)比色液經(jīng)過10 s劇烈振蕩后充分靜置分層。

8試驗步驟

8.1用倍酸（乩0。1）洗液或非飴強(qiáng)氧化洗液清洗試管.然后用fl來水沖洗.再用蒸佛水洗凈，在 105 °C ±1 ℃恒溫箱中干燥30 min。

8.2向一清潔干燥后的試管內(nèi)注入質(zhì)量分?jǐn)?shù)94.7% 土0.2%的硫酸溶液至5 mL刻線處•然后加入試樣 至10 mL刻線處，輕輕地塞上試管塞，將試管放在100 ^±0.5 ℃的水浴中。

8.3試管在水浴中加熱30 s后.松開試管塞，釋放試管內(nèi)的壓力.再塞上試管塞,從水浴中迅速取出試 管，用手指按住試管寒，并沿垂直方向劇烈振蕩三次（警告：振蕩時硫酸可能會噴出），其振幅約127 mm. 振蕩速率為每秒鐘5次（可以使用與規(guī)定的手動振蕩結(jié)果一致的振蕩機(jī)），每30 s重復(fù)操作一次，每個 振蕩周期試管離開水浴不得超過3 so

8.4自試管第一次放入水浴中開始至10 min后取出試管，在室內(nèi)靜置10 min?30 min,觀察油層是否 變色并記錄。試管置于比色器中，將酸層顏色與經(jīng)過振蕩分層的標(biāo)準(zhǔn)比色液顏色進(jìn)行比較。

9結(jié)果的判斷與報告

9.1當(dāng)油層的顏色不變并且酸層顏色不深于標(biāo)準(zhǔn)比色液時,報告試樣“通過"試驗。

注：油層中有淺藍(lán)色霧狀物、淺粉色或黃色時.不作變色論。

9.2如果油層變色或酸層顏色深于標(biāo)準(zhǔn)比色液時.報告試樣“未通過"試驗。

9.3若兩次重復(fù)試驗結(jié)果不同時，應(yīng)進(jìn)行第一:次試驗,取兩次相同的試驗結(jié)果作為試樣的試驗結(jié)果。

10精密度和偏差

因結(jié)果僅表明與步驟規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)是否一致.本試驗方法對精密度和偏差未作說明。