1主題內(nèi)容與 適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用U形管測(cè)定潤(rùn)滑油的流動(dòng)性能的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定潤(rùn)滑油。
注;用本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)得試樣的流動(dòng)性與傾點(diǎn)、粘度之間不存在任何聯(lián)系。
2方法概要
在恒定壓力和規(guī)定的低溫條件下測(cè)定潤(rùn)滑油在U形管中的上升速度，以在這種條件下的上升速度為10m m /m in時(shí)的溫度表示，單位為C。
3儀器與材料
3.1儀器
3.1.1試驗(yàn)裝置: 如圖1所示。
3.1.2 U形試驗(yàn)管:如圖2所示。
材質(zhì)為耐熱硅硼玻璃，管上帶有以毫米(m m)劃分的刻度，U形試驗(yàn)管彎曲部分的尺寸應(yīng)能使直徑為5.5 m m的球能順利通過，U形試驗(yàn)管的容積達(dá)到標(biāo)記(x) 處應(yīng)不超過3.8 mL ,達(dá)到50mm處標(biāo)記時(shí)不應(yīng)超過7.2mL。
8.1.3溫度計(jì): - 80~20C,分度值為0.1C; 0~100C，分度值為1 c,各一支。
8.1.4 冷浴:具有觀察窗的杜瓦瓶,其容積應(yīng)能使U形試驗(yàn)管放人冷浴時(shí)，離冷浴壁至少10mm ,U形試驗(yàn)管內(nèi)試料的彎月面應(yīng)位于冷浴中冷卻液面下至少40m m。通過一個(gè)支架和夾子把U形試驗(yàn)管和溫度計(jì)垂直固定在冷浴中。冷浴中要安裝-個(gè)攪拌器。
能夠準(zhǔn)確調(diào)節(jié)溫度并符合上述條件其精度為土0.2C的其他致冷裝置也可以使用。
3.1.5可調(diào)速的電動(dòng)攪拌 器
3.1.6壓力發(fā)生器: 把一個(gè)倒置并壓上鐵塊的玻璃漏斗放人盛水的容器中。調(diào)節(jié)水位的高度，使玻璃漏斗中產(chǎn)生的壓力為980土10Pa (100士1 mmH2O )。
其他能產(chǎn)生壓力為980土10Pa的壓力發(fā)生裝置也可以使用。
3.1.7玻璃漏斗: 直徑為120m m。
3.1.8 移液管: 5mL。
3.1.9玻璃四通連通器: 帶有三根支管每根支管各帶有一個(gè)玻璃旋塞，另一根支管接-支U形管壓力計(jì)(見圖1)。
3.1.10秒表: 分度值為0. 1s。
8.1.11 微孔玻璃坩堝:孔徑為40 ~ 90um。
3.2 材料
3.2.1干冰。
3.2.2無水乙醇: 化學(xué)純。
3.2.3石油醚: 60~90C，分析純。
4準(zhǔn)備工作
4.1試樣處理
試樣通過微孔玻璃坩堝過濾( 如果試樣中含水，則先用無水硫酸鈉或無水氯化鈣脫水)。然后將試樣加熱到50C，保持15m in后再冷卻到室溫待用。
注:對(duì)高粘度潤(rùn)滑油過濾前可以加熱，加熱溫度不高于80C。
4.2U形試驗(yàn)管先用石油醚清洗，再用無水乙醇沖洗-一次，然后自然干燥。
4.3用移液管量取試樣，注入U(xiǎn)形試驗(yàn)管至標(biāo)記(x)處。標(biāo)記(X)處以上的玻璃管壁上不應(yīng)沾上試樣。同-試樣共裝三支U形試驗(yàn)管，垂直放人燒杯中待用。
4.4安裝試驗(yàn)裝置
將玻璃四通連通器固定在支架上，用膠管接上U形管壓力計(jì)和壓力發(fā)生器(如圖1所示)，調(diào)節(jié)、壓力為980士10Pa(100士1 mmH2O)。
5試驗(yàn)步驟
3.1 冷浴中加入無水乙醇及裝有試樣的U形試驗(yàn)管后，開動(dòng)攪拌器攪拌，加人干冰降溫，當(dāng)溫度降到0 C時(shí)恒溫15min,然后繼續(xù)降溫到測(cè)定溫度。降溫速度為1 C/min左右，當(dāng)降到測(cè)定溫度時(shí)，至少保持10min。
5.2 打開旋塞1和2，旋塞1與裝好試樣的U形試驗(yàn)管連接好，關(guān)閉旋塞1和2 ,打開旋塞3并調(diào)節(jié)水位使壓力保持在980土10Pa(100土1 mmH2O)。
5.3打開旋塞1，當(dāng)U形試驗(yàn)管內(nèi)試樣的彎月面達(dá)到0標(biāo)記時(shí),啟動(dòng)秒表,在大約50~70s彎月面通過-定的毫米(mm)刻度時(shí)停止秒表，記下上升高度及所需時(shí)間(S)。然后換算為m m /min的上升速度。
按同樣步驟做另外溫度下其他兩支U形試驗(yàn)管的試樣。
6計(jì)算
6.1繪制特性曲線，每一個(gè)試樣應(yīng)在相差不大的溫度下按第5章步驟做三次試驗(yàn)，分別得到三個(gè)，上升速度，其范圍大致為20 ~30mm/min，6 ~15mm/min和2一5mm/min。以上升速度為縱坐標(biāo)，試驗(yàn)溫度為橫坐標(biāo)。用此三組數(shù)據(jù)在坐標(biāo)紙上繪出溫度與上升速度的特性曲線，從曲線上求得上升速度為10mm/min時(shí)的溫度(只能用內(nèi)插法而不用外推法)，此溫度即表示為潤(rùn)滑油流動(dòng)性。
例N46冷凍機(jī)油測(cè)得三組數(shù)據(jù)如下:
試驗(yàn)溫度，C 上升速度，mm/min
- 34.7 3.4
- 29.6 8.5
- 19.0 26.6
以試驗(yàn)溫度為橫坐標(biāo)，上升速度為縱坐標(biāo)，繪制特性曲線(見圖3)。
從圖3縱坐標(biāo)上找到上升速度為10mm/min處，從此處作水平線交于曲線上A點(diǎn)處，從A點(diǎn)作
垂線交橫坐標(biāo)上- 28C處，此點(diǎn)即為潤(rùn)滑油流動(dòng)性結(jié)果，- 28C。
7精密度
按下述規(guī)定判斷試驗(yàn)結(jié)果的可靠性(95%置信水平)。
7.1重復(fù)性: 同一操作者重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)大于2 C。
7.2再現(xiàn)性: 不同實(shí)驗(yàn)室各自提出的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)大于3C。
8報(bào)告
取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣的結(jié)果。
附加說明:
本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油化工總公司提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由石油化工科學(xué)研究院技術(shù)歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)由撫順石油化工公司石油一廠負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人張良志、顧欽明。
本標(biāo)準(zhǔn)參照采用聯(lián)邦德國國家標(biāo)準(zhǔn)DIN 51568 --74《潤(rùn)滑油流動(dòng)性測(cè)定法(U形管法)》。
