本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于飼料行業(yè)和科研等領(lǐng)域中相關(guān)成分檢測所涉及的分析儀器校準(zhǔn)、分析方法確認(rèn)與評價(jià)以及相關(guān)生產(chǎn)部門和實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制等。

一、樣品制備

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物采用市售添加劑預(yù)混豬飼料為原料，添加目標(biāo)元素添加劑，加工成型，經(jīng)強(qiáng)制干燥后磨粉、高速混合后分裝于塑料瓶中，避光干燥處保存。

二、溯源性及定值方法

采用多家實(shí)驗(yàn)室多種方法定值：包括等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）和原子熒光光譜法（AFS）。通過使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測量方法和計(jì)量器具，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的溯源性。

三、特性量值及不確定度

以各組測量結(jié)果的總平均值作為標(biāo)準(zhǔn)值，95%置信概率下的測量結(jié)果總標(biāo)準(zhǔn)偏差作為擴(kuò)展不確定度。不確定度評定中考慮了定值、穩(wěn)定性和均勻性等因素引入的不確定度分量。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值及其不確定度如下表：

四、均勻性檢驗(yàn)及穩(wěn)定性考察

參照 JJF1343-2022《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理》，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)GB/T13079-2022 《飼料中總砷的測定》，對該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品隨機(jī)抽樣，用等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）對砷元素進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察，結(jié)果表明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好。最小取樣量為 0.2克。并使用原子熒光光譜法（AFS）進(jìn)行數(shù)據(jù)驗(yàn)證，兩種方法等效。定值日期起，有效期暫定為3年。研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性，有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化，將及時(shí)通知用戶。

五、包裝、儲(chǔ)存及使用

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的包裝為塑料瓶，每瓶 30g；在陰涼、干燥處存放；測量前取出的樣品需在 80℃下干燥 3 小時(shí)，取出后放在有硅膠干燥劑的保干器中，冷卻至室溫，再進(jìn)行稱量。打開和使用過程中嚴(yán)格防止玷污、受潮和蟲子進(jìn)入。規(guī)定原子熒光光譜法（AFS）最小取樣量為 2.0克，等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）為0.2克，使用時(shí)請不要低于該取樣量。