中宇儀器 高真空防爆精餾裝置 實驗萃取裝置
精餾塔一般分為兩大類:填料塔和板式塔。板式塔又有篩板塔,浮閥塔,泡罩塔等多種型式。但實驗室的精餾塔多用玻璃或金屬制成。其中常用的是玻璃精餾塔。其中常用的是玻璃精餾塔。玻璃精餾塔主要由塔釜、玻璃精餾柱、玻璃精餾頭和冷凝器所組成。
2. 精餾柱
精餾塔的塔身稱為精餾柱。若采用填料塔,柱內堆著不規(guī)則的填料,使氣液兩相達到良好傳質。填料層的高度即為精餾柱的有效分離長度。為了消除避流和溝通現(xiàn)象,可能將填料層分作多段,而將每一柱段的回流液加以收集,再重新分布到柱的中心。
需要絕熱精餾的過程,可將填料柱制成真空夾套以便保溫。根據(jù)處理的物料量及所要求的分離效率來確定精餾柱的尺寸。實驗常用精餾柱有直徑為700MM、1000MM和1300MM。柱的高度限制在500MM和1500MM之間。
影響分離能力的因素很多,其中以柱內裝填的填料影響尤其重要。在一定的填料層高度內,填料的總表面積與填料的型式,規(guī)格,材質以及填料的裝填方法均有關,其影響到液膜的厚度,壓降和分離效率。一般規(guī)定填料尺寸應小于柱徑的1/10,并以柱徑與填料尺寸之比保持在10:1到12:1為宜。現(xiàn)已有很多高效填料品種,如不銹鋼θ環(huán)填料和不銹鋼三角螺旋填料,所選填料應能保持適當?shù)某忠毫浚挂后w能潤濕填料,以保證汽液充分接觸進行質的交換,這與填料的比表面及填料可潤濕性有關。填料的分離效率常用等板高度表示。
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3. 塔釜和餾分收集器
實驗室的精餾塔塔釜可以采用平底燒瓶或圓底燒瓶,通常使用標準化的帶有磨口接頭的圓底燒瓶,且以短頸的三頸燒瓶為最好。它的兩根支頸與瓶中心的頸的軸線在瓶底相交,這兩根帶有磨口的支頸是裝溫度計,加料或出料,氣體或蒸氣引入管以及取樣管使用的,頸上最好帶有能供夾持彈簧拉拉的小鉤,以免壓力過大而松脫。瓶中放置待分離的物質,其裝料量最多為容積的三分之二,而真空精餾時,則不超過二分之一。
塔釜液可以直接使用電加熱,也可以間接地用熱載體加熱,用電加熱有容易調節(jié)和控制的優(yōu)點。
4. 精餾頭/分餾頭
分餾頭是精餾柱和冷凝器之間的連接件,帶有調節(jié)和測量回流比的裝置。根據(jù)塔頂回流的方式不同,精餾頭有部分冷凝和全冷凝精餾頭之分。當內回流控制時,即是塔頂產(chǎn)物以氣態(tài)取出時,通常采用分凝形式。工業(yè)上常加入一個分凝器來產(chǎn)生回流,而把取出的餾出物在一個產(chǎn)物冷凝器中加以冷凝。但是采用分凝器時,要控制一定的回流比是蒸氣組分和量發(fā)生很大變化。所以實驗室中常用的和可靠的方法還是全冷凝,即是將塔頂?shù)恼魵獠捎萌问剑砸簯B(tài)出料,凝液再通過精餾頭以自流的形式流入塔內,這樣就能比較方便地根據(jù)回流比來分配凝液。尤其是在要保持高回流比的情況下更是如此。回流方面,為了準確地調節(jié)和測量回流,回流比控制器應易于調節(jié)和測量,精餾頭的滯料量少,結構簡單和結實,能準確地測量蒸氣溫度,回流要在沸點溫度或略低下的溫度下流回柱內。