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超純水中的TOC回收率的對比
目的
對于同樣的水樣，我們的客戶使用不同的TOC測定技術進行測定，對所觀察到的TOC測定濃度差異，進行探討。
結論
以前的在線TOC方法在測定超純水中通常存在的有機化合物時，易于出現較大的分析誤差。取決于存在的有機污染類型，這些非選擇性的方法的TOC回收率可能偏高或偏低。
討論
工作樣品中所含有機化合物的*回收，對TOC儀器的分析準確度非常重要。進行下面的研究，以考察不同種類的TOC儀器的回收效率。
在四個客戶的現場，進行一系列標準添加，以比較多種不同TOC技術的回收效率。測試的TOC儀器包括Anatel的A-1000和A-1000XP、Thornton 502P和Sievers* Ultrapure PPT。通過標準稀釋裝置1加入含量水平從0.1 ppb至2.5 ppb TOC的半導體行業感興趣的有機物。這些有機物的選擇基于現代超純水(UPW)系統生產的成品水中出現的可能性。
已經確定有機氮化合物是UPW3中發現的TOC的重要部分。實驗數據(圖1)2顯示A-1000、A-1000XP和502P無法回收有機氮化合物。通過對比，Ultrapure PPT儀器對這些化合物顯示出*的回收。該研究的詳細信息在R. Godec的論文中可找到，該論文在2000年半導體純水和化學品會議(2000 Semiconductor Pure water and Chemicals Conferences，SPWCC)2上發表。
A-1000、A-100、A-1000XP和502P回收率較差的原因不明。
可能是由于其低氧化效率或者在氧化反應器中的傳質問題。還可能由于低濃度有機氮化合物的不尋常氧化性質，以及包括CO2檢測方法等多種因素的結合導致的。
CO2測定方法
Anatel和Thornton TOC分析儀使用對氧化產物的直接電導測定，以測定TOC，而Sievers PPT使用CO2選擇膜電導方法。
數據還表明對于二氯丙醇，只有Sievers PPT是準確的。A-1000、A-1000XP和502P報告的含量都太大；分別是實際值的兩倍或多倍。Balazs分析實驗室在1989年報告Anatel與鹵化物的正干擾4。除了Sievers PPT(其使用專利CO2選擇膜電導測定)，其他儀器在氧化后直接測定樣品的電導率。在這種情況下，除了想要的HCO3-，還測定了二氯丙醇解離的副產品(H+、Cl-)。
圖1. 四個測試地點多種化合物的平均TOC回收率
氧化池比較
圖2和圖3顯示了Sievers和Anatel氧化池的幾何結構。圖2顯示，A-1000池為圓形，具有石英頂部和兩個鈦電極。水樣品占據環形電極周圍0.36英寸的內部深度。UV燈位于石英的頂部。圖3顯示，Sievers PPT使用高效的合成融合二氧化硅管狀螺旋反應器。螺旋管的內徑略大于一毫米。UV185對于羥基(HO·)的形成非常關鍵，它是UV促進氧化的主要氧化劑。根據UV185在水中的穿透率，我們假定只有33%的UV185輻射到達池的底部，在Anatel A-1000中深度為0.36英寸。
與此相對，Sievers PPT反應器的設計允許至少85%的UV到達氧化反應器的全部區域。UV185的穿透率降低可說明Anatel有機物回收低的問題。
結論
來自標準添加試驗的數據表明A-1000、A-1000XP和502P無法準確地回收尿素、TMA(*胺)、TMAH(四甲基氫氧化銨)和二氯丙醇。這些分析儀對某些化合物報數太低，而對其他化合物報數太高。
Anatel和Sievers技術對比表明氧化池幾何結構和CO2測定方法的不同。這是回收率差異的可能解釋之一。
根據實際測試項目的結果，Sievers PPT TOC分析儀沒有正或負有機物回收問題，可認為在超純水中提供*準確的TOC測定。
參考資料
1. Godec, Rick; Franklin, Karen; “The Verification of Analytical Ultrapure Water instrumentation Performance using an Automated Standard Addition Apparatus”(使用自動標準添加設備對超純水分析儀器性能的驗證), Semiconductor Pure Water and Chemical Conference(半導體純水和化學品會議), pp. 91-110, 1999.