土壤 有機碳的測定 重鉻酸鉀氧化-分光光度法


1 適用范圍 本標準規定了測定土壤中有機碳的重鉻酸鉀氧化-分光光度法。
本標準適用于風干土壤中有機碳的測定。本標準不適用于氯離子（Cl-）含量大于2.0×104 mg/kg的鹽漬化土壤或鹽堿化土壤的測定。
當樣品量為0.5g時，本方法的檢出限為0.06%（以干重計），測定下限為0.24%（以干重計）。


2 規范性引用文件
本標準內容引

SN-102TR 土壤有機碳測定恒溫加熱器 恒溫加熱裝置 （配具塞消解管）

本產品適用于國標HJ 615-2011 土壤 有機碳的測定 重鉻酸鉀氧化-分光光度法》Soil–Determination of Organic Carbon–Potassium Dichromate Oxidation Spectrophotometric Method。

土壤 有機碳的測定 重鉻酸鉀氧化-分光光度法

1 適用范圍 本標準規定了測定土壤中有機碳的重鉻酸鉀氧化-分光光度法。
本標準適用于風干土壤中有機碳的測定。本標準不適用于氯離子（Cl-）含量大于2.0×104 mg/kg的鹽漬化土壤或鹽堿化土壤的測定。
當樣品量為0.5g時，本方法的檢出限為0.06%（以干重計），測定下限為0.24%（以干重計）。

 

2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。
HJ 613 土壤 干物質和水分的測定 重量法

HJ/T 166 土壤環境監測技術規范

 

3 方法原理
在加熱條件下，土壤樣品中的有機碳被過量重鉻酸鉀-硫酸溶液氧化，重鉻酸鉀中的六價鉻（Cr6+）被還原為三價鉻（Cr3+），其含量與樣品中有機碳的含量成正比，于585 nm波長處測定吸光度，根據三價鉻（Cr3+）的含量計算有機碳含量。

4 干擾和消除
4.1 土壤中的亞鐵離子（Fe2+）會導致有機碳的測定結果偏高。可在試樣制備過程中將土壤樣品攤成2～3 cm厚的薄層，在空氣中充分暴露使亞鐵離子（Fe2+）氧化成三價鐵離子（Fe3+）以消除干擾。
4.2 土壤中的氯離子（Cl-）會導致土壤有機碳的測定結果偏高，通過加入適量硫酸汞以消除干擾。

5 試劑和材料
除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純化學試劑，實驗用水為在25℃下電導率≤0.2mS/m的去離子水或蒸餾水。

5.1 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84 g/ml。

5.2 硫酸汞
5.3 重鉻酸鉀溶液：（K2Cr2O7）=0.27 mol/L
c稱取80.00 g重鉻酸鉀溶于適量水中，溶解后移至1000 ml容量瓶，用水定容，搖勻。該溶液貯存于試劑瓶中，4℃下保存。
5.4 葡萄糖標準使用液：ρ（C6H12O6）=10.00g/L
稱取10.00 g葡萄糖溶于適量水中，溶解后移至1000 ml容量瓶，用水定容，搖勻。該溶液貯存于試劑瓶中，有效期為一個月。

6 儀器和設備
6.1 分光光度計：具585 nm波長，并配有10 mm比色皿。

6.2 天平：精度為0.1 mg。
6.3 恒溫加熱器：溫控精度為135±2℃℃。恒溫加熱器帶有加熱孔，其孔深應高出具塞消解玻璃管內液面約10 mm，且具塞消解玻璃管露出加熱孔部分約150 mm。

6.4 具塞消解玻璃管：具有100 ml刻度線，管徑為35～45 mm。
注：具塞消解玻璃管外壁必須能夠緊貼恒溫加熱器的加熱孔內壁，否則不能保證消解*。
6.5 離心機：0 ~3000 r/min，配有100 ml離心管。
6.6 土壤篩：2 mm（10目）、0.25 mm（60目），不銹鋼材質。

6.7 一般實驗室常用儀器和設備。

SN-102TR 恒溫加熱器參數：

1、溫度可調節范圍：32℃—399℃

2、恒溫精度：±1℃

3、升溫時間： (135℃)<15min

4、大功耗：1kw

5、同時加熱樣品數：12個(可制作非標)

6、電源電壓：AC220V±10％，50Hz

7、尺寸：430*290*100mm

8、具塞消解管：內徑38mm，外徑40mm，主體長度210mm，帶磨口玻璃塞