微機(jī)鹽含量測(cè)定儀采用計(jì)算機(jī)控制微庫(kù)侖滴定設(shè)計(jì)的產(chǎn)品,適用于原油及其產(chǎn)品的鹽含量的測(cè)定,重油、渣油和各種工業(yè)用水或其排放水中的鹽含量測(cè)定,同時(shí)還適用于上述各種樣品中無(wú)機(jī)氯離子的測(cè)定。儀器具有性能穩(wěn)定可靠,操作簡(jiǎn)便,分析精度高,重復(fù)性好等特點(diǎn)。
微機(jī)鹽含量測(cè)定儀的正確操作步驟:
1、儀器調(diào)試
?、糯蜷_(kāi)計(jì)算機(jī),鹽含量測(cè)定儀主機(jī),攪拌器電源。
?、朴秒娊庖簺_洗鹽電解池,沖洗完后注入電解液50—60mL。放到
攪拌器上,調(diào)整攪拌速度,使攪拌子轉(zhuǎn)動(dòng)平穩(wěn)。(轉(zhuǎn)速不要太快)。接好電極連接線(xiàn)。
⑶在桌面打開(kāi)“WC—2OO微機(jī)鹽含量測(cè)定儀”應(yīng)用軟件,單擊“聯(lián)機(jī)”圖標(biāo),使主機(jī)和計(jì)算機(jī)聯(lián)好
⑷測(cè)試偏壓,單擊工具欄中“V”圖標(biāo)(偏壓測(cè)定與設(shè)定),彈出“偏壓測(cè)定與設(shè)定”對(duì)話(huà)框單擊“開(kāi)始測(cè)量”按鈕,儀器自動(dòng)采集電解池偏壓,待偏壓穩(wěn)定后,單擊“確定”按鈕,完成電解池偏壓的測(cè)定。(一般新鮮電解液沖洗過(guò)的硫電解池,偏壓應(yīng)在260mV以上)。
?、尚薷钠珘?,單擊菜單欄中的“分析控制”項(xiàng),然后指向“工作檔”,單擊該項(xiàng),使儀器處于工作檔。此時(shí),若要修改電解池偏壓,單擊“V”圖標(biāo),刪除原有偏壓值,輸入所需偏壓值,按“確定”按鈕,完成電解池偏壓的修改(偏壓在280mV左右)。⑹、選擇工作參數(shù)(放大倍數(shù)1500-2400,積分電阻1k-2k)
?、?、轉(zhuǎn)化系統(tǒng)調(diào)試,用標(biāo)樣進(jìn)行轉(zhuǎn)化系統(tǒng)的分析:待基線(xiàn)平穩(wěn)后,單擊“啟動(dòng)”按鈕,或按一下快捷鍵“Enter”后,“啟動(dòng)”按鈕名稱(chēng)變?yōu)?ldquo;正在積分”,即可進(jìn)樣。出峰結(jié)束后若出峰太小或拖尾大,可單擊“結(jié)束積分”按鈕,強(qiáng)行停止數(shù)據(jù)的積分。轉(zhuǎn)化系統(tǒng)正常時(shí),其轉(zhuǎn)化率應(yīng)在80%~110%之間。單擊“數(shù)據(jù)處理”菜單項(xiàng),然后指向“求平均轉(zhuǎn)化率”,單擊該項(xiàng),彈出“平均轉(zhuǎn)化率”對(duì)話(huà)框,選擇你認(rèn)為合適的轉(zhuǎn)化率,點(diǎn)擊“確定”,可求出平均轉(zhuǎn)化率。
⑻、轉(zhuǎn)化系統(tǒng)分析完成后,就可進(jìn)行樣品分析。選擇“樣品/標(biāo)樣選擇”框中的“樣品”,其余分析步驟與以上分析標(biāo)樣的步驟相同,在連續(xù)分析3至6次后,求出樣品的平均含量。(其測(cè)出的含量為鹽含量,需轉(zhuǎn)換成氯含量時(shí),結(jié)果要乘以60.6%。)
2、原油樣品處理
?、艑⒃图訜嶂?0-70℃,使其融化,然后在用力搖動(dòng)取樣瓶,使油樣充分混合均勻。快速取1.00克油樣于離心管中,加入1.5ml二甲苯,2.0ml醇-水溶液(1:3)。
?、茖㈦x心管放入70-80℃的水浴中,加熱1分鐘,取出后用快速混合器混合1分鐘,然后放入離心機(jī)內(nèi),于2000-3000rpm轉(zhuǎn)速下離心1-2分鐘,使油水分離為明顯兩相。3、樣品分析⑴、原油樣品分析將一根長(zhǎng)注射針頭穿過(guò)油層插入離心管底部,再用一根0.25ml注射器注入空氣1-2次,將針頭內(nèi)進(jìn)入的油排出,然后再抽取少量的抽提液注入滴定池內(nèi),儀器即自動(dòng)開(kāi)始進(jìn)行滴定。
3、樣品分析
?、?、原油樣品分析
將一根長(zhǎng)注射針頭穿過(guò)油層插入離心管底部,再用一根0.25ml注射器注入空氣1-2次,將針頭內(nèi)進(jìn)入的油排出,然后再抽取少量的抽提液注入滴定池內(nèi),儀器即自動(dòng)開(kāi)始進(jìn)行滴定。
⑵、化學(xué)藥劑氯含量測(cè)定
?、?1、剪一張硫酸紙小旗,旗內(nèi)放置約0.05克的脫脂棉,在脫脂棉上加入適量樣品,準(zhǔn)確稱(chēng)量并記錄其質(zhì)量,迅速包好并加緊在燒瓶中支持桿的鉑絲上。
?、?2、在燒瓶中加入過(guò)氧化氫和氫氧化鈉各2ml,以適量流速向燒瓶中通入高純氧2分鐘,然后點(diǎn)燃樣品迅速插入瓶?jī)?nèi),然后放置30分鐘。
?、?3、在吸收液中加入1ml*用以消除硫酸離子對(duì)銀離子的干擾。用蒸餾水分三次沖洗燒瓶及支持桿,然后移至100ml容量瓶中定容。
⑵.4、然后再抽取少量液體注入滴定池內(nèi),儀器即自動(dòng)開(kāi)始進(jìn)行滴定。
4、關(guān)機(jī)順序:依次關(guān)閉儀器主機(jī)、微機(jī)、顯示器、打印機(jī)、攪拌器、的電源,給滴定池?fù)Q上新鮮電解液,整理好儀器。