從無到有,聊聊飲用水中乙草胺的前處理解決方案
本方法適用于生活飲用水的測定
乙草胺是我國使用量最大的除草劑之一,1971年由美國孟山都公司 (Monsanto)成功開發,應用廣泛,主要通過阻礙蛋白質合成而抑制細胞生長,用于防除玉米、棉花、豆類、花生、馬鈴薯、油菜、大蒜、煙草、向日葵、蓖麻等作物地中一年生禾本科雜草和部分小粒種子的闊葉雜草。
在我國,乙草胺雖然屬低毒除草劑,但其原藥具有內分泌干擾活性和致癌作用,作用在農產品上的殘留物隨著食物鏈進入人體后,會對肝、腎和紅細胞造成損害。不僅如此,進入環境后會對土壤、水體、作物和水中生物等造成長期且不可逆的影響,對環境造成的傷害極大。
在2023年以前,國內目前未有生活飲用水中乙草胺檢測的標準方法,我國環境質量標準與污染物排放標準均沒有對乙草胺的限值及監測提出要求,僅食品領域有乙草胺的標準檢測方法。2023年3月17日經國家市場監督管理總局(國家標準化管理委員會)批準發布GB/T 5750-2023《生活飲用水標準檢驗方法》系列標準,代替了GB/T 5750-2006 《生活飲用水標準檢驗方法》。新標準于2023年10月1日起正式實施。
序號 | GB/T 5750-2023《生活飲用水標準檢驗方法》系列標準速覽 |
1 | GB/T 5750.1-2023 生活飲用水標準檢驗方法 第1部分:總則 |
2 | GB/T 5750.2-2023 生活飲用水標準檢驗方法 第2部分:水樣的采集與保存 |
3 | GB/T 5750.3-2023 生活飲用水標準檢驗方法 第3部分:水質分析質量控制 |
4 | GB/T 5750.4-2023 生活飲用水標準檢驗方法 第4部分:感官性狀和物理指標 |
5 | GB/T 5750.5-2023 生活飲用水標準檢驗方法 第5部分:無機非金屬指標 |
6 | GB/T 5750.6-2023 生活飲用水標準檢驗方法 第6部分:金屬和類金屬指標 |
7 | GB/T 5750.7-2023 生活飲用水標準檢驗方法 第7部分:有機物綜合指標 |
8 | GB/T 5750.8-2023 生活飲用水標準檢驗方法 第8部分:有機物指標 |
9 | GB/T 5750.9-2023 生活飲用水標準檢驗方法 第9部分:農藥指標 |
10 | GB/T 5750.10-2023 生活飲用水標準檢驗方法 第10部分:消毒副產物指標 |
11 | GB/T 5750.11-2023 生活飲用水標準檢驗方法 第11部分:消毒劑指標 |
12 | GB/T 5750.12-2023 生活飲用水標準檢驗方法 第12部分:微生物指標 |
13 | GB/T 5750.13-2023 生活飲用水標準檢驗方法 第13部分:放射性指標 |
其中GB/T 5750.9-2023《生活飲用水標準檢驗方法第9部分:農藥指標》新增了飲用水中乙草胺的檢測方法。tian補了環境水中乙草胺檢測方法的空白,下面一起來看看吧!
實驗步驟
水樣的采集和保存
水樣采集使用具有聚四氟乙烯瓶墊的棕色玻璃瓶。采樣時,每升水樣中加入約100 mg抗壞血酸以去除余氯,取水至滿瓶,采集后密封,0℃~4℃冷藏保存,保存時間為24h
樣品制備
取出水樣放置室溫,如水樣較為渾濁,則水樣中的顆粒物質會堵塞固相萃取柱,降低萃取速率,可使用0.45μm水系濾膜過濾水樣
樣品凈化
將反相C18固相萃取柱固定在iSPE-864全自動智能固相萃取儀上
按以下條件凈化:
iSPE-864 固相萃取條件 | 溶劑 | 用量(mL) | 流速(mL/min) |
活化/除雜 | 二氯甲烷 | 5.0 | 3 |
活化/除雜 | 超純水 | 5.0 | 3 |
氮吹干燥 | 30s | ||
活化 | 甲醇 | 10 | 3 |
活化 | 純水 | 10 | 3 |
上樣 | 水樣 | 500 | 15 |
氮吹干燥 | 300s | ||
浸泡 | 乙酸乙酯 | 3.0 | 30s |
洗脫 | 乙酸乙酯 | - | 3 |
樣品濃縮
收集洗脫液后在室溫下用FV32Plus全自動高通量智能平行濃縮儀將洗脫液濃縮并定容至1.0 mL,待測。如樣品渾濁則使用0.45 μm 有機系濾膜過濾
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