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誰懂？！原來維生素的測定可以這么簡單！
維生素是人體生命活動(dòng)bu ke que shao的營養(yǎng)物質(zhì)，它們一般在動(dòng)物和人體內(nèi)不能合成或合成數(shù)量少，滿足不了動(dòng)物和人體的需要，必須依靠從食物中攝取。在食物中缺乏任何一種維生素，人和動(dòng)物都會(huì)發(fā)生te you 的缺乏癥狀，如缺乏維生素A、B和C時(shí)，可分別引起夜盲癥、腳氣病和壞血病等，嚴(yán)重時(shí)足以致命。維生素含量的高低，是評(píng)價(jià)農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)的重要指標(biāo)之一。
維生素廣泛存在于各種生物體中，其種類繁多，化學(xué)結(jié)構(gòu)與功能各異。按其溶解性可分為脂溶性(VA、VD、VE、VK)和水溶性(VBl、VB2、VB6、VB12、VC)兩大類。
維生素的分析測定是一項(xiàng)比較復(fù)雜的工作。其樣品分析的一般程序是:首先用酸、堿或酶分解樣品，使其中的維生素游離出來再用溶劑進(jìn)行提取，提取后對樣液進(jìn)行分離提純，最后用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行定量等。維生素的前處理方法很多，選用方法時(shí)應(yīng)根據(jù)樣品的品種、類型、待測維生素的性質(zhì)、含量以及干擾物質(zhì)多少等因素來決定。
復(fù)雜的前處理過程往往需要智能高效的前處理儀器來進(jìn)行，Detelogy參考GB 5009.82-2016 提供食品中維生素的前處理解決方案。
一、食品中維生素E的測定
1、 植物油脂
稱取2 g油樣于25 mL的棕色容量瓶中，加入0.1g BHT，加入10 mL流動(dòng)相于MultiVortex多樣品渦旋混合器渦旋振蕩溶解后，用流動(dòng)相定容至刻度，搖勻。過濾膜，待進(jìn)樣。
注：流動(dòng)相：正己烷 [叔丁基甲基醚-四氫呋喃-甲醇混合液(20 1 0.1)]=90 10，臨用前配制。
2 、奶油、黃油
稱取5 g樣品于離心管中，加入0.1 g BHT 45℃水浴融化，加入5 g無水硫酸鈉，MultiVortex多樣品渦旋混合器渦旋1 min，混勻，加入25 mL流動(dòng)相后MultiVortex渦旋振蕩提取，離心，將上清液wan quan 轉(zhuǎn)移至濃縮瓶中，并將其放入FV32Plus全自動(dòng)高通量智能平行濃縮儀上，于40℃水浴中濃縮至近干。用流動(dòng)相定容10 mL，混勻。溶液過濾膜后，待測。
3、堅(jiān)果、豆類、辣椒粉等干基植物樣品
稱取5 g 樣品，用iQSE-02/06智能快速溶劑萃取儀提取其中的植物油脂，提取液于FlexiVap12/24全自動(dòng)智能平行濃縮儀40℃水浴中氮吹濃縮至干，用10 mL流動(dòng)相將油脂轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中，加入0.1g BHT，MultiVortex多樣品渦旋混合器渦旋振蕩溶解后，用流動(dòng)相定容至刻度，搖勻。過濾膜，待進(jìn)樣。
iQSE-02/06萃取條件
萃取溫度 | 105℃ |
萃取壓力 | 1000 psi |
加熱時(shí)間 | 5 min |
靜態(tài)時(shí)間 | 10 min |
沖洗體積 | 100% |
N2吹掃時(shí)間 | 60 s |
萃取溶劑 | 石油醚 |
靜態(tài)萃取次數(shù) | 3次 |
注：iQSE-02/06智能快速溶劑萃取儀可與FlexiVap-12/24全自動(dòng)智能平行濃縮儀無縫銜接。
二、 食品中維生素 D的測定 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
1、皂化
稱取2 g試樣于50 mL具塞離心管中，加入100 μL維生素 D2-d3和維生素D3-d3混合內(nèi)標(biāo)溶液，（含淀粉樣品需加入0.4 g淀粉酶、10 mL約40℃溫水，60℃避光恒溫振蕩 30 min后，取出冷卻）加入0.4 g 抗壞血酸、6 mL約40℃溫水于MultiVortex渦旋1 min，加入12 mL乙醇MultiVortex渦旋混勻，再加入6 mL氫氧化鉀溶液MultiVortex渦旋混勻后，80℃避光恒溫水浴振蕩30 min（如樣品組織較為緊密，可每隔 5 min~10 min 取出MultiVortex渦旋0.5 min），取出放入冷水浴降溫。
2、提取
向冷卻后的皂化液中加入20 mL正己烷，MultiVortex渦旋提取3 min，離心后轉(zhuǎn)移上層清液到50 mL離心管，加入25 mL水，輕微晃動(dòng)30次，離心后取上層有機(jī)相備用。
3、凈化
將樣品提取液置于安裝好硅膠固相萃取柱的iSPE-864全自動(dòng)智能固相萃取儀中進(jìn)行凈化，收集洗脫液于FV32Plus全自動(dòng)高通量智能平行濃縮儀40℃下氮?dú)獯蹈桑尤?.0 mL甲醇，MultiVortex渦旋混勻，過有機(jī)濾膜供儀器測定。
iSPE-216/864固相萃取條件
步驟 | 溶劑 | 用量（mL） | 流速(mL/min) |
活化 | 乙酸乙酯 | 8 | 2 |
活化 | 正己烷 | 8 | 2 |
上樣 | 樣液 | 20 | 2 |
淋洗 | 乙酸乙酯：正己烷（5 95） | 6 | 2 |
洗脫 | 乙酸乙酯：正己烷（15 85） | 6 | 2 |
三、食品中維生素A和維生素E的測定
皂化
稱取10 g固體試樣或50 g液體試樣于150 mL平底燒瓶中，固體試樣需加入約30 mL溫水，混勻，（若樣品含淀粉時(shí)需加入1.0g淀粉酶， 60℃水浴避光恒溫振蕩30 min后，取出）再加1.0 g抗壞血酸和0.1 g BHT，混勻，加入30 mL無水乙醇，加入20 mL氫氧化鉀溶液，混勻后于80℃恒溫水浴震蕩皂化30 min，冷卻。
注:
1、皂化時(shí)間一般為30 min，如皂化液冷卻后，液面有浮油，需要加入適量氫氧化鉀溶液，并適當(dāng)延長皂化時(shí)間。
2、使用的所有器皿不得含有氧化性物質(zhì)；分液漏斗活塞玻璃表面不得涂油；處理過程應(yīng)避免紫外光照，盡可能避光操作；提取過程應(yīng)在通風(fēng)柜中操作。
提取
將皂化液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，加入50 mL石油醚-yi mi 混合液，振蕩萃取5 min，將下層溶液轉(zhuǎn)移至另一分液漏斗中，加入50 mL的混合醚液再次萃取，合并醚層。
洗滌
用約100 mL水洗滌醚層，需重復(fù) 3 次，直至將醚層洗至中性，去除下層水相。
濃縮
將洗滌后的醚層wan quan 轉(zhuǎn)移至FlexiVap-12全自動(dòng)智能平行濃縮儀上，于40℃水浴中氮吹濃縮至近干。用甲醇分次將蒸發(fā)瓶中殘留物溶解并轉(zhuǎn)移至10 mL 容量瓶中，定容至刻度。溶液過有機(jī)相濾膜后供高效液相色譜測定。
四 、食品中維生素 D的測定 高效液相色譜法
皂化
稱取10 g固體試樣或 50 g液體樣品于150 mL平底燒瓶中，固體試樣需加入30 mL溫水，加入1.00 mL內(nèi)標(biāo)使用溶液(如測定維生素D2，用維生素D3作內(nèi)標(biāo)；如測定維生素D3，用維生素D2作內(nèi)標(biāo)，含淀粉樣品需加入1g淀粉酶進(jìn)行酶解)，再加入1.0 g抗壞血酸和0.1 g BHT混勻。加入30 mL無水乙醇，加入20 mL氫氧化鉀液，邊加邊振搖，混勻后于恒溫磁力攪拌器上80℃回流皂化30 min，皂化后立即用冷水冷卻至室溫。
后續(xù)步驟同食品中維生素A和維生素E的測定方法
Detelogy優(yōu)選儀器
MultiVortex多樣品渦旋混合器
? 高通量，配置多種規(guī)格樣品管
? 高轉(zhuǎn)速，應(yīng)對各種難溶樣品
? 可預(yù)存12種渦旋程序
iQSE-06智能快速溶劑萃取儀
? 6個(gè)通道并聯(lián)使用，每個(gè)通道可獨(dú)立啟停
? 萃取池自動(dòng)密封，運(yùn)行開始后自動(dòng)升溫升壓
? 圖形化界面quan fang wei 監(jiān)控萃取流程
iSPE-864全自動(dòng)智能固相萃取儀
? 八通道，可批量處理64個(gè)樣品
? 采用先進(jìn)的柱塞桿密封過柱技術(shù)，支持串柱功能
? 主機(jī)與智能終端一體化設(shè)計(jì)，無需外接電腦
FlexiVap-12/24 全自動(dòng)智能平行濃縮儀
? 實(shí)驗(yàn)過程中可隨時(shí)啟停增減樣品
? 氮吹角度自動(dòng)調(diào)節(jié)（0-90°），先斜吹后直吹
? 各個(gè)通道均可獨(dú)立控制，自動(dòng)定量濃縮1 mL或0.5 mL
FV32Plus全自動(dòng)高通量智能平行濃縮儀
? 兼容針追隨式氮吹和渦旋式氮吹針。
? 三面水浴可視窗具備多色照明功能，智能快插排水口。
? 各個(gè)通道均可獨(dú)立控制，自動(dòng)定量濃縮1 mL或0.5 mL