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化工產(chǎn)品中全氟辛烷磺酸（PFOS）測(cè)定的前處理方案
全氟辛烷磺酸類物質(zhì)（PFOS）作為一種重要的全氟化表面活性劑，因其具有疏油疏水的特性，被廣泛用于民用和工業(yè)產(chǎn)品生產(chǎn)的多個(gè)領(lǐng)域，如我們?nèi)粘Ｊ煜さ囊淮涡燥埡校称匪芰习b袋、不粘鍋、紡織品、皮革、地毯、油墨行業(yè)、消防泡沫、影像材料和航空液壓油等產(chǎn)品中都含有它。
在生產(chǎn)和使用過程中，PFOS會(huì)釋放到環(huán)境中，研究發(fā)現(xiàn)各種環(huán)境介質(zhì)都有PFOS的存在，是最難降解的污染物之一。同時(shí)PFOS還被發(fā)現(xiàn)能在生物體中蓄積，并可對(duì)肝臟、神經(jīng)和免疫等系統(tǒng)造成一定的損傷。鑒于PFOS具有POPs的這些特征，2009年，PFOS被列入《關(guān)于持久性有機(jī)污染物(POPs)的斯德哥爾摩公約》，成為受控POPs之一，PFOS污染已成為全球性的環(huán)境污染問題。
下面以SN/T 2392-2009《進(jìn)出口化工產(chǎn)品中全氟辛烷磺酸的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》Detelogy提供化工產(chǎn)品中全氟辛烷磺酸的測(cè)定的實(shí)驗(yàn)方案
實(shí)驗(yàn)流程
01 石蠟樣品
稱取試樣約2g(半固體樣品需加入約1g硅藻土，攪拌均勻)。放入iQSE-06智能快速溶劑萃取儀萃取池中，池內(nèi)樣品的上下兩層均用專用濾膜保護(hù)，輕輕壓實(shí)至池底部，按下面條件進(jìn)行提取。
提取完畢后，將提取液轉(zhuǎn)移至200mL濃縮管中，置于FlexiVap-12全自動(dòng)平行濃縮儀在40℃水浴中進(jìn)行濃縮，用甲醇定容至20mL，取1mL溶液用0.2μm濾膜過濾，濾液供LC-MS/MS測(cè)定。
02 溶劑性涂料及膠粘劑樣品
稱取2g試樣于50mL離心管中，加入30mL甲醇，用MultiVortex多樣品渦旋混合器振蕩提取30min，再超聲提取20min。置離心機(jī)中，以4000r/min離心10min。吸取上清液于200mL濃縮管中。重復(fù)上述提取步驟，合并提取液，置于FlexiVap-12全自動(dòng)平行濃縮儀在40℃水浴中進(jìn)行濃縮。用甲醇定容至20mL，取1mL溶液用0.2μm濾膜過濾，濾液供LC-MS/MS測(cè)定。
03 潤滑油樣品
稱取2g，于50mL離心管中，加入5mL甲醇，用MultiVortex多樣品渦旋混合器混勻，置離心機(jī)中，4000r/min離心10min。上清液待凈化。將C18柱固定于iSPE-864全自動(dòng)智能固相萃取儀。
洗脫液置于FV32Plus全自動(dòng)高通量智能平行濃縮儀于40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮。用甲醇定容至20mL，取1mL溶液經(jīng)0.2μm濾膜過濾，濾液供LC-MS/MS測(cè)定。
上述智能方案中使用到的儀器
