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如何借助一臺渦旋揪出隱藏在化妝品中的抗生素真兇
疫情以來，對大家的改變就是佩戴口罩。長期戴口罩不僅導致呼吸不順暢，還會催生出各種皮膚問題。據了解，超過六成的消費者產生了佩戴口罩引發的皮膚敏感、屏障受損等問題。維持肌膚健康、修復損傷成為護膚消費關鍵詞，也讓產品原料的安全性受到更多關注。
其中抗生素類禁用物質的濫用，成為“黑榜"化妝品的重災區。
抗生素原稱抗菌素，是指由細菌、放線菌、真菌等微生物經培養而得到的某些產物，或用化學半合成法制造的相同或類似的物質；也可化學全合成。
抗生素在一定濃度下對病原體有抑制和殺滅作用。長期使用添加抗生素的化妝品，可能引起接觸性皮炎等不良反應，表現為紅斑、水腫、糜爛、脫屑、滲出、瘙癢、灼熱。氯霉素還會使白細胞減少，抑制骨髓，造成肝損害。
想要維護消費者權益，搞清楚化妝品中的成分尤為關鍵。
實驗準備
選一臺通量高、轉速高、顏值也高的渦旋混合器！
圓周式渦旋振蕩可使樣品基質與溶劑、分散填料萃取鹽進行充分的液液、固液混勻。單臺MultiVortex多樣品渦旋混合器在實現高通量前處理的基礎上，可以提供更高轉速，并能輕松實現多段自動變速渦旋運行。
MultiVortex多樣品渦旋混合器助您應對化妝品中各類抗生素檢測的混勻難題！
開始破案
GB/T 40901-2021《化妝品中11種禁用唑類抗真菌藥物的測定 液相色譜-串聯質譜法》
稱取0.5 g(精確至0.001 g)試樣，置于50 mL具塞塑料離心管中，加人0.10 mL同位素內標中間工作溶液，MultiVortex渦旋混合均勻，加入5 mL飽和氯化鈉溶液，MultiVortex渦旋混合均勻混勻，然后準確加人1%甲酸乙腈溶液10 mL，MultiVortex渦旋混合均勻后，超聲提取15 min，冷卻至室溫，加入5 mL乙腈飽和的正己烷，MultiVortex渦旋振蕩1 min，然后4000 r/min離心2 min，中間層清液經濾膜過濾后供液相色譜-三重四極桿質譜聯用儀測定。平行做兩份試驗。
注 : 乙腈飽和的正己烷凈化步驟適用于非蠟基膏霜類，乳液類化妝品，水劑類樣品可直接取超聲后溶液過濾后測試。
GB/T 39999-2021《化妝品中恩諾沙星等15種禁用喹諾酮類抗生素的測定 液相色譜-串聯質譜法》
稱取試樣1.0 g(精確至0.001 g，置于15 mL具塞塑料離心管中、加人8 mL 0.1% 甲酸乙腈溶液，MultiVortex渦旋振蕩1 min，超聲提取20 min，4000 r/min離心2 min，取上清液。殘渣用8 mL 0.1% 甲酸乙腈溶液重復提取一次，合并上清液。用0.1%甲酸乙腈溶液定容至25 mL。準確移取1.0 mL上述提取液，于50℃水浴中用MFV智能氮吹儀氮吹至近干用定容液定容至2.0 mL，加入2 mL乙腈飽和的正已烷溶液，MultiVortex渦旋振蕩1 min 4000 r/min離心2 min，下層清液經濾膜過濾后供液相色譜-三重四極桿質譜聯用儀測定。
GB/T 37626-2019《化妝品中阿莫西林等9種禁用青霉素類抗生素的測定 液相色譜-串聯質譜法》
稱取試樣約0.5 g (精確至0.1 mg)于50 mL具塞塑料離心管中，加人15 mL乙腈提取液，于MultiVortex渦旋混合器上使樣品分散，超聲提取10 min后以8000 r/min 離心5 min.吸出所有上層清液于另一50 mL具塞塑料離心管中，加入5 mL乙腈飽和的正己烷振蕩5 min，棄掉正己烷。將提取液轉移至雞心瓶中，40℃MFV智能氮吹儀至近干，加入2 mL水溶解殘渣，混勻。待測液經0.22 μm濾膜過濾后，用液相色譜-串聯質譜儀測定。
GB/T 35951-2018《化妝品中螺旋霉素等8種大環內酯類抗生素的測定液相色譜-串聯質譜法》
1、提取
1）膏霜乳 液類化妝品（水包油)
稱取試樣約0.2 g (精確至0.0001 g)于15 mL具塞塑料離心管中，準確加入10 mL甲醇，MultiVortex渦旋分散均勻后，超聲提取15 min，以6000 r/min離心10 min，移取5.0 mL上清液，加15 mL磷酸鹽緩沖溶液混勻后，待凈化。
2）膏霜乳液類化妝品(油包水)
稱取試樣約0.2 g (精確至0.0001 g)于15 mL具塞塑料離心管中，加入2 mL正己烷，MultiVortex渦旋分散均勻后，準確加入10 mL磷酸鹽緩沖溶液，超聲提取15 min，以6000 r/min離心10 min，棄去上層正已烷后，移取5.0 mL下層清液。加5 mL磷酸鹽緩沖溶液MultiVortex渦旋混勻，待凈化。
3）水劑類化妝品
稱取試樣約0.2 g(精確至0.0001g)于15 mL具塞塑料離心管中，用磷酸鹽緩沖溶液定容至10 mL，MultiVortex渦旋混勻，以6000 r/min離心5 min，移取5.0 mL。上清液，待凈化。
2、凈化
將固相萃取柱固定在iSPE-864全自動智能固相萃取儀上，將試樣提取液轉移至固相萃取小柱中，依次用5 mL水，5 mL甲醇水溶液淋洗，棄去流出液，減壓抽干后，用5 mL甲醇洗脫，收集洗脫液。在40℃水浴中用MFV智能氮吹儀吹至近干，加入1.0 mL乙腈水溶液，在MultiVortex渦旋混合1 min后，過微孔濾膜后濾液待測。
實驗方案中涉及到的其他儀器
MFV系列智能氮吹儀
• 各通道分組控制，刻度微調閥保證平行性
• 氮吹針可一鍵升降，快插排水省時省力
• 曲面水浴可視窗，觸摸彩屏控制，實時監控濃縮狀態
iSPE-864全自動智能固相萃取儀
• 八通道，可批量處理64個樣品
• 自動完成活化、上樣、淋洗、氮吹、洗脫等全流程