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為您實驗排憂解難-----TDS-24RD完美應對HJ734-2014
為您實驗排憂解難-----TDS-24RD完美應對HJ734-2014
2013年9月10日，國務院印發《大氣污染防治行動計劃》，并制定具體的十條政策實施方案，也就是我們常說的《大氣十條》。這是我國政府在對當前大氣環境形勢科學判斷的基礎上，作出的一項重大戰略部署，為全國大氣污染防治工作指明了方向，成為我國大氣污染防治工作的綱領性文件。為了打好大氣污染治理攻堅戰，國家環境監測部門也制定了一系列的檢測標準并頒布實施。其中HJ734-2014《固定污染源廢氣揮發性有機物的測定固相吸附-熱脫附/氣相色譜質譜法》為測定固定污染源廢氣中24種揮發性有機物。
24種揮發性有機物包括：丙 酮、異丙醇、正己烷、乙酸乙酯、苯、六甲基二硅氧烷、3-戊酮、正庚烷、甲苯、環戊酮、 乳酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇單甲醚乙酸酯、乙苯、對/間二甲苯、2-庚酮、苯乙烯、鄰二 甲苯、苯甲醚、苯甲醛、1-癸烯、2-壬酮、1-十二烯。
HJ734-2014標準已經頒布實施了超過5年時間，目前全國眾多環境監測部門及第三方環境檢測機構均在執行該標準，尤其是沒有地方標準的省份（如廣東則有DB44/814-2010等四大地標可執行）都在使用該標準進行固定污染源廢氣揮發性有機物的測定。然而，通過走訪及調查發現，實驗室在使用該標準進行檢測時碰到了一下難以解決的問題。
近期，泰通科技聯合EWG1990儀器學習在《GCMS使用技術7天訓練營》上進行了一項實驗調查，參與本次調查的實驗機構共計62家，調查結果統計如下表：
結果發現，除24.2%的用戶外其他75.8%的使用單位均存在一些儀器使用問題，水溶性組分出峰不好、峰形變形、線性不好、空白殘留過高、加標回收率低等為眾多用戶普遍遇到的問題。
HJ734-2014采用固相吸附-熱脫附解析的方法進行，而標準中24中揮發性有機物包涵括的極性范圍較大，實驗過程捕集肼的捕集難度加大，終導致丙酮、異丙醇、乳酸乙酯等組分出峰不理想甚至不出峰。
關于空白殘留問題：
該標準對各組分的空白殘留量也提出較高要求，各組的分殘留值參見下表：
| 序號 | 組份名稱： | 空白限度--方法檢出限（單位ng) |
| 1 | 丙酮 | 3.13 |
| 2 | 異丙醇 | 0.64 |
| 3 | 正己烷 | 1.06 |
| 4 | 乙酸乙酯 | 1.80 |
| 5 | 六甲基二硅氧烷 | 0.42 |
| 6 | 苯 | 1.16 |
| 7 | 正庚烷 | 1.20 |
| 8 | 甲苯 | 1.23 |
| 9 | 乙酸丁酯 | 1.39 |
| 10 | 環戊酮 | 1.18 |
| 11 | 乳酸乙酯 | 2.19 |
| 12 | 乙苯 | 1.91 |
| 13.14 | 對間二甲苯 | 2.81 |
| 15 | 丙二醇單甲醚乙酸脂 | 1.53 |
| 16 | 鄰二甲苯 | 1.18 |
| 17 | 苯乙烯 | 1.20 |
| 18 | 2-庚酮 | 0.35 |
| 19 | 苯甲醚 | 1.01 |
| 20 | 1-癸烯 | 0.96 |
| 21 | 苯甲醛 | 2.10 |
| 22 | 2-壬酮 | 0.86 |
| 23 | 1-十二烯 | 2.41 |
| 24 | 3-戊酮 | 0.64 |
要滿足標準要求的殘留量，則對整個熱脫附系統提出了較高的要求。為了實現此效果，TDS-24RD從工業結構設計上投入大量研發精力并甄選高惰性料用于產品生產制造。此外，專門研發推出了可深度活化的采樣管活化裝置。以下為TDS-24RD全自動熱解析儀及ATHH-12全自動活化儀的實驗效果：
| 組份名稱： | 組份名稱： | 空白限度--方法檢出限 （單位ng) | 實測空白管殘留量（單位ng)/剛完成100ng進樣后 |
| 1 | 丙酮 | 3.13 | 1.92 |
| 2 | 異丙醇 | 0.64 | 0.40 |
| 3 | 正己烷 | 1.06 | 0.08 |
| 4 | 乙酸乙酯 | 1.80 | 0.43 |
| 5 | 六甲基二硅氧烷 | 0.42 | 0.05 |
| 6 | 苯 | 1.16 | 0.38 |
| 7 | 正庚烷 | 1.20 | 0.04 |
| 8 | 甲苯 | 1.23 | 0.98 |
| 9 | 乙酸丁酯 | 1.39 | 0.17 |
| 10 | 環戊酮 | 1.18 | 0.44 |
| 11 | 乳酸乙酯 | 2.19 | 1.42 |
| 12 | 乙苯 | 1.91 | 0.17 |
| 13.14 | 對間二甲苯 | 2.81 | 0.24 |
| 15 | 丙二醇單甲醚乙酸脂 | 1.53 | 0.26 |
| 16 | 鄰二甲苯 | 1.18 | 0.22 |
| 17 | 苯乙烯 | 1.20 | 0.30 |
| 18 | 2-庚酮 | 0.35 | 0.20 |
| 19 | 苯甲醚 | 1.01 | 0.13 |
| 20 | 1-癸烯 | 0.96 | 0.35 |
| 21 | 苯甲醛 | 2.10 | 1.12 |
| 22 | 2-壬酮 | 0.86 | 0.34 |
| 23 | 1-十二烯 | 2.41 | 0.53 |
| 24 | 3-戊酮 | 0.64 | 0.13 |
關于出峰問題：
丙酮、異丙醇、乳酸乙酯等水溶性物質在試驗過程容易峰形變形、出峰偏小甚至不出峰。研究表明，此類問題與除水過程、冷阱結構與選材有著密切關系，以下為TDS-24RD全自動熱解析儀的實驗效果（10ng標樣分析）：
關于線性問題：
HJ734-2014標準對各組分線性提出明確要求R≥0.995。這類的氣體分析實驗，排除操作人為因素影響外對儀器也提出較高了要求。以下為TDS-24RD在實驗室分析效果：
1.實驗儀器：TDS-24RD（24位）全自動二次熱解析儀（泰通科技（廣州）有限公司），ATHH-12（12位）活化儀（泰通科技（廣州）有限公司），氣質聯用儀EI源，色譜柱：624 60m*0.25mm*1.4um
2.方法條件：
熱脫附條件：吸附管脫附溫度：350℃，脫附時間：300s,聚焦冷阱溫度：-10℃，聚焦冷阱脫附溫度：300℃，冷阱脫附時間：60s,傳輸線溫度：120℃，閥溫度：100℃，
氣質聯用儀條件：進樣口溫度：220℃，柱流量：1.2ml/min,分流比：15：1，柱溫條件：初始溫度：40℃，保留5min,6℃/min上升至140℃，再15℃/min上升到200℃，保留5min,全掃描模式，掃描范圍：33~270amu
3.樣品制備：
吸附管（Carbopack C-13mm、Carbopack B-25mm、Carboxen1000-13mm)通過ATHH-12（12位）活化儀三階程序升溫活化*后密封備用。
校準品配制：配制成梯度濃度為5.00,10.0,20.0,50.0,100ng/ul的24種VOC混合標準溶液。
標樣加載模擬吸附：將老化后的吸附管裝到ATHH-12（12位）活化儀的標樣加載平臺上，分別注入1ul的不同梯度濃度的標準溶液，吸掃完畢后（儀器默認3min)取下各個吸附管密封，得到含量為5.00，10.0，20.0，50.0，100ng的標準系列吸附管。
備注：此次做樣測試用外標法定量，證明儀器的可靠性及穩定性，并未添加內標物
5ng標準吸附管譜圖數據
10ng標準吸附管譜圖數據
20ng標準吸附管譜圖數據
50ng標準吸附管數據譜圖
100ng標準吸附管數據譜圖
各組分線性數據：
1、丙酮（R=0.9993）
2、異丙醇（R=0.9999）
3、正己烷（R=0.9998）
4、乙酸乙酯（R=0.9993）
5、六甲基二硅氧烷（R=0.9998）
6、苯（R=0.9999）
7、正庚烷（（R=0.9999）
8.甲苯（R=0.9998）
9.乙酸丁酯（R=0.9995）
10.環戊酮（R=0.9992）
11.乳酸乙酯（R=0.9993）
12、乙苯（R=0.9999）
13、對間二甲苯（R=0.9998）
14、丙二醇單甲醚乙酸脂（R=0.9938）
15.鄰二甲苯（R=0.9998）
16.苯乙烯（R=0.9999）
17.2-庚酮（R=0.9999）
18.苯甲醚（R=0.9999）
19.1-癸烯（R=0.9997）
20.苯甲醛（R=0.9999）
21.2-壬酮（R=0.9998）
22.1-十二烯（R=0.9998）
23.3-戊酮（R=0.9996）
泰通科技是專業從事于精密儀器設計、研發、生產、銷售及服務的技術型企業。憑借著專業的研發、生產及售后服務團隊為廣大客戶朋友提供高品質產品與優質的服務。產品研發上，始終奉行“進取、求實、嚴謹、創新”的方針，以技術為核心，不斷開拓創新，力求以出色穩定的產品為客戶創造更大的價值。