肥料中微量元素檢測方法
一、肥料樣品的采集與處理
為了能使測定的樣品代表實際的養分狀況,要求必須多點混合取樣,按四分法棄去多余的部分,保留約半斤;對于塊狀、粒狀單質肥及復混肥、有機肥,則可用四分法再縮至 100g 左右,粉碎或研磨后,密封貯存備用。
注意:由于微量元素含量很低,采樣和處理過程中應避免造成污染。取樣工具用不銹鋼或塑料制成,要注意保持清潔。按四分法取樣后,縮分至需用量。不可使用金屬篩如銅篩鋼篩等,否則將會對試樣造成嚴重污染。
注意事項:
1.測定時,加入每種藥品后均需搖勻,方可加入下一種藥品。
2.測定過程中的器皿需用蒸餾水充分清洗干凈,防止進入污染。
二、肥料有效鈣、鎂含量的測定
1.方法原理
肥料浸提濾液中的Ca2+和Mg2+,在堿性條件下與EDTA起配合反應,形成微離解的無色穩定性配合物。利用指示劑指示滴定終點,根據所用EDTA的量計算溶液中Ca2+和Mg2+含量。
2.藥劑的配制
(1) 肥料鈣、鎂浸提劑:稱取肥料鈣、鎂浸提劑固體 38.5g,以適量水溶解并轉入 500mL容量瓶,以水定容搖勻。
(2)肥料鈣、鎂顯色劑:吸取肥料鈣鎂顯色劑濃縮液 5mL,加入 15mL 去離子水(或蒸餾水),搖勻,移入隨藥品配備的空塑料滴瓶中,即可使用。
3.操作步驟
(1) 肥料待測液的制備
稱取 0.5g 肥料樣品倒入三角瓶中,然后加入肥料鈣、鎂浸提劑 25mL,在頻率為 220 次/分的振蕩器上振蕩 5 分鐘,取下以定量濾紙過濾于干燥的三角燒瓶中(三角瓶不干時,可棄去初濾液),此即為肥料待測液。
(2)肥料鈣、鎂總量的測定:吸取待測液 1mL和浸提劑 9mL于三角瓶中,分別依次加入 4滴肥料鈣鎂掩蔽劑,3.5mL鈣鎂助掩劑,4 滴鈣鎂還原劑,0.03-0.04g 肥料鈣鎂指示劑甲,搖勻后逐滴加入肥料鈣鎂顯色劑,邊加邊搖動三角瓶,滴至三角瓶內溶液由紅色恰好變藍為止,記下所用顯色劑滴數(d)。
(3) 肥料鈣的測定:吸取 1mL待測液+9mL浸提劑于三角燒瓶中,分別依次加入 4 滴肥料鈣鎂掩蔽劑,1mL肥料鈣鎂強色劑,4 滴肥料鈣鎂還原劑,0.03-0.04g 肥料鈣鎂指示劑乙,搖勻后逐滴加入肥料交換性鈣鎂顯色劑,邊滴邊搖動三角瓶,至溶液恰好由紅變藍為止,記下所用顯色劑滴數(d1)。
4.滴定結果計算
(1) 1/2Ca2+、1/2Mg2+總量=22.5d cmol/kg
即相當于含鈣 0.45d (%)或含鎂 0.27d (%)
(2) 有效鈣(1/2Ca2+)=22.5d1/v cmol/kg =0.45d1 (%)
(3) 有效鎂(1/2Mg2+)=22.5(d-d1)/V cmol/kg =0.27(d-d1) (%)
注:d——肥料鈣鎂總量測定所用顯色劑滴數。
d1——肥料鈣測定所用顯色劑滴數。
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