石墨消解儀大批量處理樣品配消解管包裹消解

    石墨消解儀是目前元素分析直接、有效、經(jīng)濟(jì)的一種樣品前處理手段之一。隨著實(shí)驗(yàn)室設(shè)備的技術(shù)創(chuàng)新和發(fā)展，石墨消解儀以其大批量處理、高智能化、高效的包裹式消解、良好的溫度均勻性和更安全的常壓式消解等優(yōu)勢，逐漸得到更多的消解實(shí)驗(yàn)人員的青睞。石墨消解常應(yīng)用到原子吸收、原子熒光、ICP、ICP-MS、極譜儀等的樣品前處理中。

土壤中重金屬檢測樣品前處理是一個(gè)復(fù)雜且關(guān)鍵的步驟，對分析結(jié)果有重要的影響。文章對目前主要采用濕法消解（鹽酸－硝酸－高氯酸－王水／王水回流、反王水）、干灰化法消解與微波消解技術(shù)及其現(xiàn)狀進(jìn)行介紹，指出其各自的優(yōu)勢與存在問題，為土壤中重金屬檢測樣品前處理技術(shù)的進(jìn)一步探索研究提供參考。

樣品前處理是化學(xué)分析中普遍的操作步驟之一，大多數(shù)分析技術(shù)需要的樣品為液態(tài)，同時(shí)樣品前處理又是分析工作中較為薄弱的環(huán)節(jié)之一。有資料表明有60%的分析誤差產(chǎn)生于樣品前處理，而不是儀器本身。同一樣品用不同的前處理技術(shù)，即便后續(xù)使用*相同的方法與手段進(jìn)行分析，得到的結(jié)果也可能差別很大。找到高效、快速、操作簡便且不易產(chǎn)生二次污染的樣品前處理方法，是現(xiàn)代分析技術(shù)亟待解決的問題之一。目前土壤中重金屬檢測樣品前處理技術(shù)主要有：濕法消解、干灰化法消解和微波消解。

應(yīng)用領(lǐng)域：

環(huán)境監(jiān)測：污水、飲用水、淤泥、礦泥、排污、土壤等

食品農(nóng)產(chǎn)品檢驗(yàn)：奶粉、魚類、蔬菜、煙草、植物、化肥、副食品等

消費(fèi)品質(zhì)量控制：化妝品、工業(yè)制品等

科學(xué)研究：實(shí)驗(yàn)分析、項(xiàng)目開發(fā)等

疾病預(yù)防控制：生物樣品、人體毛發(fā)等

一、濕法消解

    石墨消解儀大批量處理樣品配消解管包裹消解，濕法消解是將氧化性強(qiáng)酸加入到樣品中，通過對有機(jī)物的加熱破壞，達(dá)到待測無機(jī)成分的釋放，形成穩(wěn)定的無機(jī)化合物用于實(shí)際分析。濕法消解是目前較為簡單的一種操作技術(shù)，故被廣泛用于土壤中重金屬檢測樣品前處理。

濕法消解技術(shù)現(xiàn)狀

總的來說，濕法消解是一種操作簡單的技術(shù)，幾乎所有實(shí)驗(yàn)室都能通過其進(jìn)行樣品前處理，但其中還是存在一些需要優(yōu)化的問題。

一，濕法消解主要是一種氧化反應(yīng)，其在過程中需要消耗大量時(shí)間，通常需要五到十小時(shí)左右，主要根據(jù)檢測樣品的成分來決定。濕法消解所常用的四種酸實(shí)際都屬于相對危險(xiǎn)的物質(zhì)，其中的高氯酸更有可能產(chǎn)生爆炸的可能，氫fu酸的缺陷在于會腐蝕玻璃，如果操作不當(dāng)會對儀器造成損害。

電熱板加熱消解，石墨消解儀加熱時(shí)間在十個(gè)小時(shí)左右，時(shí)間長，消解不*，消解后的溶液常有殘?jiān)脙x器進(jìn)行分析測試時(shí)容易堵塞進(jìn)樣的毛細(xì)管，全自動石墨消解，自動設(shè)定升降溫，加酸，定容，搖勻等程序，消解時(shí)間在五六個(gè)小時(shí)，時(shí)間短，消解也*，消解后的溶液澄清明亮，解放了人力，適合批量樣品的消解，一批至多可消解60個(gè)樣品。

消解應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)：

   環(huán)境樣品EPA方法：3010a、3010b、3050b、3060等（土壤、沉積物、淤泥、廢氣物）

   土壤處理GB方法：GB/T17138-1997、GB/T22105.1-2008、GB/T22105.2-2008等

   水處理EPA方法：200.2、200.7、200.8、200.9、245.1等

   汞分析EPA方法：7470a、7471、245.1等

   食品處理GB方法：GB/T5009.11-2003等

   涂料涂層處理GB方法：GB/T22788-2006等

   電子產(chǎn)品有毒有害物質(zhì)處理方法：SJ/T1365-2006等

   石墨消解儀應(yīng)用新型消解技術(shù)，具有升溫快速、程序控制、消解*、溫度均衡等優(yōu)點(diǎn)，適用于食品、藥品、質(zhì)檢、環(huán)保、疾控、化工、高校等行業(yè)樣品前處理，同時(shí)可用于微波消解的預(yù)處理和趕酸處理，是原子吸收、原子熒光、ICP等分析儀器的理想配套產(chǎn)品。

   PFA消解管也稱PFA消化管，PFA這種材料的化學(xué)穩(wěn)定性可顯著減少交差污染，摩擦系數(shù)在塑料中低，還有很好的電性能，其電絕緣性不受溫度影響。

濕法消解的試劑選擇

在實(shí)際操作中，濕法消解主要使用幾種試劑：一是鹽酸；二是硝酸；三是高氯酸；四是氫fu酸。首先，鹽酸是一種效果較強(qiáng)的試劑，其在高溫高壓下的多種物質(zhì)，如硫酸鹽和硅酸鹽等都能和鹽酸形成可溶的鹽酸鹽。其次，硝酸是一種強(qiáng)氧化劑，實(shí)驗(yàn)室通常對其應(yīng)用重金屬元素的釋放樣品中，并形成可溶性的硝酸鹽。再次是高氯酸，其也具有很強(qiáng)的氧化性，不僅能形成金屬反應(yīng)，還能對有機(jī)物進(jìn)行消解，但需要注意的是高氯酸在熱濃條件下，很容易與氧化過的無機(jī)物產(chǎn)生爆炸。后是氫fu酸，其是一種有效溶劑，能對硅基物料進(jìn)行有效溶解，并將其轉(zhuǎn)化為能揮發(fā)的SiF，之后需要對相關(guān)元素加以檢測。

   PFA消解管主要適用于食品、疾控、農(nóng)科院、醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)、林業(yè)、環(huán)保、化工、生化等行業(yè)以及高等院校、科研部門對土壤、血樣、尿樣、指甲、食品、乳制品、農(nóng)副產(chǎn)品、飼料、重金屬、礦石等化學(xué)分析之前的樣品消解處理，可與原子吸收、原子熒光、ICP-AES及濱海正紅重金屬電熱消解儀等分析儀器配套使用。

適配儀器：

萊伯泰科EHD、EH等系列石墨消解儀、DS消解儀、ST系列消解儀

消解管尺寸：15ml-29*40mm、30ml-29*70mm、60ml-29*135mm

特性：

1.外觀半透明， 30ml、60ml的規(guī)格有：U型底,V型底，平底；

2.耐高底溫：使用溫度-200～+260℃；

3.耐腐蝕：耐強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、王水、氫fu酸和各種有機(jī)溶劑；

4.耐絕緣：介電性能與溫度、頻率無關(guān)，且耐輻射性能優(yōu)異；

5.防污染：金屬元素空白值低；

6.低的溶出和析出，是儲存標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、強(qiáng)腐蝕性、昂貴超高純試劑的好器皿；

7.從離地1.2米高處落下，瓶體不破裂，瓶蓋不脫落，不泄漏，敞口可高壓滅菌品；

8.無du害：具有生理惰性，可植入體內(nèi)；

9.消解管配套我廠的石墨消解儀價(jià)格更優(yōu)惠。

我司石墨消解儀優(yōu)點(diǎn)：

1：石墨加熱體：渡特氟龍保護(hù)層，立體包裹式加熱，溫度均勻，效率更高；

2：加熱模塊采用等靜壓高純超細(xì)石墨，加熱均勻，保證各個(gè)消解孔間溫差小于±1.0 ℃；

3：控溫精確 ，PID參數(shù)自檢，可調(diào)節(jié)加熱速率，控溫精度±0.1℃，單孔溫度波動度±1.0℃；

4：自動化程度高，智能控溫。程序控制 ，16段程序控溫，可實(shí)現(xiàn)程序升溫并控制加熱保持時(shí)間，完成加熱程序后自動停止加熱。可自行設(shè)定控溫程序；

5：節(jié)能高效，采用的加熱保溫方式，比同類產(chǎn)品節(jié)能30%以上。可同時(shí)進(jìn)行多達(dá)60個(gè)樣品的處理，大大提高工作效率；

6：分體式設(shè)計(jì)，更人性化。控制器與消解單元分離，避免電子元器件被腐蝕。

7：溫度實(shí)時(shí)修正顯示，溫度傳感器精確檢測溫度變化，實(shí)時(shí)顯示樣品反應(yīng)溫度，即溫控儀面板顯示溫度為實(shí)際樣品反應(yīng)溫度。

8：封閉設(shè)計(jì)，有效防止熱量散失的同時(shí)，避免酸霧入侵的。

配套的消解配件

50ml和100ml聚四氟乙烯消解管、聚丙烯消解管、回流蓋、聚四氟回流蓋、雙層支架、單層支架等，滿足實(shí)驗(yàn)的全部需要。

我們倡導(dǎo)健康、安全、高效地實(shí)驗(yàn)！

南京濱正紅儀器有限公司

夏 晴 晴