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熱裂解儀探頭溫度的校準---熔鹽法
熱裂解儀（熱絲型）在使用過程中在探頭溫度校準方面所遇到的一些問題，潤揚儀器結(jié)合相關(guān)資料提出了用熔鹽法測定及校準熱絲型裂解器進樣器探頭溫度的方法。
1. 前言
熱絲型熱裂解儀（器）具有升溫速度快且溫度可連續(xù)設(shè)定\操作靈活方便\穩(wěn)定性好的優(yōu)點，但由于熱絲質(zhì)量小，響應快，加上環(huán)境因素的影響，因此測量熱絲元件的溫度變得異常困難。因此隨著熱絲工作時間的延長，熱絲本身也會出現(xiàn)老化而影響溫度的準確性。此外，在需要更換熱絲元件時，由于元件本身純度及物理形狀的微小差別，造成每一根熱絲元件的電阻不一致，附加到橋路上，一般將產(chǎn)生數(shù)十度的溫度誤差，勢必影響到儀器系統(tǒng)的重復性。作為熱絲型裂解器國外主要生產(chǎn)廠家的美國CDS公司，采用一種專業(yè)設(shè)備，通過測量熱絲加熱后發(fā)出的近紅外和可見光確定熱絲溫度，并以此作為校準熱絲元件溫度的標準。
作為國內(nèi)的大多數(shù)使用者，目前尚不能利用上述昂貴設(shè)備對熱裂解儀實現(xiàn)校溫，于是有的用戶采用熱電偶校溫或通過測量熱絲兩端電壓等方法校溫，但誤差較大且極易損壞熱絲。
一化學所金熹高先生曾經(jīng)提出利用在熱分析中常用的熔鹽法來校準熱絲元件的溫度，由于某些純凈的合成鹽熔點是相對固定的，不同的合成鹽具有不同的熔點，為此我們對熱絲元件的溫度校準提供了一個非常可行的手段和依據(jù)。
2. 實驗和儀器
（1）熔鹽的選擇
熔鹽應選擇熔點為300℃-1000℃ ( 絕大多數(shù)高聚物的裂解溫度在這一溫度區(qū)間內(nèi) ) 的無機化合物，*選用無色\無毒\無刺激性氣味\加熱不分解\化學穩(wěn)定性好的高純度粉狀化合物。下面列出幾種合成無機鹽的熔點：硅酸鹽976℃\偏釩酸鈉630℃\硝酸鍶570℃\鉬酸鉀919℃\硫酸錳700℃\碘化鈣740℃\偏磷酸鈣975℃\硝suan銫414℃\二氯化鐵677℃\氯化鈉800℃\碳酸鈉852℃\氯化鈣774℃。
（2）儀器設(shè)備
采用潤揚儀器有限公司研制的RY-100A熱裂解儀（器）。
（3）試驗方法
取微量測試樣品 ( 本試驗首先采用純凈的氯化鈉 ) 裝入石英玻璃管內(nèi)，再輕輕地將石英玻璃管水平放入裂解探頭中，將探頭緩慢插入裂解池體內(nèi)。
設(shè)定裂解器池體溫度為250℃，熱絲溫度為800℃，加熱時間加熱速率為蕞高一檔 ( OFF檔 ) 。按動RUN鈕，待加熱結(jié)束后，取出石英管。觀察石英管內(nèi)氯化鈉樣品，如果樣品已呈現(xiàn)熔融狀，即表示設(shè)定溫度達到或者超過本樣品的熔點；反之，如果樣品仍呈微粒狀，則表示設(shè)定溫度未達到樣品的熔點。調(diào)整電路匹配參數(shù)，使設(shè)定溫度達到樣品的熔點，記錄此溫度下所對應的探頭電壓值。
取幾種不同的樣品,按以上步驟重復試驗5-10次。從熱絲型裂解器測量溫度曲線圖可以看出，實驗證明，本法所得單一溫度分辨率平均在±10℃以內(nèi)。
3. 結(jié)果與討論
用熔鹽法校準裂解器的熱絲溫度具有簡便\快速\準確性好的優(yōu)點。除了一塊電壓表外，不需要其他任何專業(yè)設(shè)備，使用者通過儀器自身即可實現(xiàn)校溫。因此能保證前后實驗的重復性。此外，由于樣品石英管內(nèi)的溫度與設(shè)置溫度基本對應，使實驗本身更接近于實際。北京一橡膠研究院曾用裂解器與日本居里點裂解器進行同溫度下裂解樣品實驗，結(jié)果表明，對于大多數(shù)樣品而言，這兩種裂解器的控制溫度基本一致。
當然，以熔鹽法作為校準熱絲溫度的標準還需要注重幾個方面，比如 ( 1 ) 鹽類的選擇：應選擇純度高\不含水的樣品，其本身呈微粒狀，以避免樣品的結(jié)晶熱對實驗結(jié)果的影響；( 2 ) 石英尺寸的選擇：石英管的外徑\壁厚會對實驗結(jié)果產(chǎn)生影響，故應盡量選用相同規(guī)格的樣品石英管。此外，究竟哪些鹽的特性效果好，選用多少種鹽能恰當?shù)胤从硨嶋H的溫升曲線，這些還必須作進一步的工作與實踐驗證。
4. 產(chǎn)品介紹
RY-100A熱裂解儀（山東潤揚儀器有限公司）是一款根據(jù)實際檢測分析需要推出的直接面向國內(nèi)外廣大用戶的替代進口產(chǎn)品，此儀器打破了國外儀器廠商對中國熱裂解儀市場的壟斷。該儀器適用于涂料、塑料、橡膠、化纖等高聚物大分子樣品的定性、定量檢測分析樣品處理，可與大多數(shù)品牌型號的國內(nèi)外氣相色譜儀、質(zhì)譜儀相連， 通過對熱裂解器和程序進樣器的組合，可實品對樣品的裂解進樣及輕組分氣體進樣，程序吸附，程序解吸，程序老化等10種以上的方法選擇。儀器的自動化程度、 重復性和靈敏度等指標可以和目前國外同類產(chǎn)品比肩，具有自身*的功能特點和價格優(yōu)勢，可以*實現(xiàn)國產(chǎn)替代。