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利用金相顯微鏡測量微米級膜層厚度
一、引言
在材料表層覆膜是賦予材料本身沒有的某些性能,以此提高材料的利用效率或者拓展它的適用范圍,在機械、電子、儀表、兵器、農機、五金、建筑、造船、航天航空等領域是十分常見的,而這些成膜工藝大體都分為電鍍、化血鍍、浸鍍、化學和電化學轉化以及涂裝等。不管是什么成膜工藝,膜層厚度都是最基本的結構參數,基于這個,就發展除了許多不同的儀器如電解式鍍層測厚儀,X熒光測厚儀等等。
金相顯微鏡主要用于金屬的相結構分析。也可以利用各種平面分析系統進行膜層的厚度測量,并且精度很高,最小誤差約為±0.8μm,可作為金屬鍍層和氧化膜層的仲裁測量。利用金相顯微鏡的聚焦平面也可以作各種涂/鍍膜層的厚度測量,而且在微米量級具有與電磁/電渦輪測厚儀相當的精度。
二、原理
金相顯微鏡的物鏡焦距和位置都是固定的,實際操作中可通過調整樣品臺高度,改變被測物表面和物鏡之間的距離完成對焦。將被檢測物的覆膜面打磨出一個斜面后平方在樣品臺上,使斜面處于視場中。分別對膜層的外界面和內界面進行對焦,讀出調焦旋鈕上兩個腳面的高度差即為膜層的厚度。具體如下圖所示。
圖1 利用焦平面測厚原理
為了相對準確測量膜層厚度,需要注意一下幾個操作技巧:
1、找準膜層的內界面便于對焦,要求內界面量測要由比較明顯的色差,或者顯微結構的差異。
2、視場景深和顯微鏡放大倍數成反比,為了提高對焦的相對精度,應盡可能提高顯微鏡的放大倍數來降低景深。
3、打磨斜面盡可能提高加工精度,避免微小的劃痕影響對焦精度。另外,在視場限制的范圍內,盡量將斜面和表面的夾角磨小,使得膜層的可視面更大,可以提高對焦精度,便于觀察。
4、作為基底的樣品要由一定的厚度和剛度,保證斜面加工過程不發生過大的樣品應力變形,影響樣品原有的平整度。
以下三張圖是作為范例,使用金相顯微鏡對鋁基陽極氧化膜樣品進行拍攝的,放大倍數是450倍,拍攝斜面與樣品的夾角約30度。照片如下所示:
圖2 鋁基陽極氧化膜樣品顯微照片1
圖3 鋁基陽極氧化膜樣品顯微照片2
圖4 鋁基陽極氧化膜樣品顯微照片3
三、實驗及結果
為了確定用焦平面測量膜層厚度的精度,用一片標稱厚度1mm的純鋁片作對比測量。先把垂直固定在樣品臺上,使用金相顯微鏡自帶的軟件隨機選取5個點進行量測,再將鋁片邊緣打磨成斜面,在垂直與鋁片厚度方向5mm長度內隨機選取五個點進行焦面高度測量,結果如下表所示。
測量點 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 平均值 |
軟件 | 1000.6382 | 1001.1279 | 999.2783 | 999.9738 | 1000.1842 | 1000.2405 |
焦面高度 | 1001.4 | 1002.6 | 1000.5 | 1001.8 | 998.7 | 1001.0 |
從上表可以看出,利用金相顯微鏡焦平面測量膜層厚度是可行且可信的,其讀數誤差受儀器精度影響,一般小于1μm。
四、總結
利用金相顯微鏡焦平面測量各種涂/鍍層厚度可行可信,將樣品覆膜打磨成斜面對膜層兩個界面分別對焦,從調焦旋鈕讀出兩個腳面的高度差即為膜層厚度。這個方法適用于小件的實驗樣品的測量,與其他測厚方法相比,該方法能在進行厚度測量的同時能對膜層的顯微結果觀察和分析,并且能適用于各種涂/鍍層或者多層復合膜的厚度測量,對膜層的性質和形態沒有限制。
參考文獻
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[2]唐杰,金永中,孫亞麗等.利用金相顯微鏡焦平面測量微米級膜層厚度[J].四川理工學院學報(自然科學版),2006,(02):108-110.