EYELA FFX-1000G
柱型連續流動氫化反應器是一款在催化條件下氫氣和反應液在反應柱內連續流動混合反應的裝置。該裝置具有氫氣和反應液流量控制功能,可在反應柱內填充高效催化劑,普通濃度反應液可直接通過柱塞泵向反應柱內進樣,高濃度反應液可不通過柱塞泵而僅通過進樣器向反應柱內進樣。反應柱溫度范圍為50-200℃,反應液進樣速度、氫氣壓力、氫氣流量可精密調節。連續流動反應過程中可能出現流速不穩定情況,可調節背壓壓力穩定系統流速,確保反應物在反應柱內保留時間或反應時間。
首先把 900 g 多聚二甲硅烷-氧化鋁載體鈀催化劑填充在長 50 mm、內徑 4.8 mm 反應柱內并用篩板將催化劑固定于柱內。反應原料肉桂酸乙酯無需溶劑稀釋直接進樣(進樣速度分別為 50 uL/min、100uL/min、150 uL/min、200 uL/min),同時調節氫氣壓力為 1 atm、氫氣流量分別為 1.5,、2.0 用料當量。反應原料與氫氣在柱子進口端混合并進入柱內進行催化氫化反應,產物從反應柱另一端流出并收集產物。
以多聚二甲硅烷-氧化鋁載體鈀催化劑催化氫化肉桂酸乙酯 α 位不飽和雙鍵,考查連續流動反應中肉桂酸乙酯及氫氣進樣速度、反應溫度對反應結果的影響。由上表可知,(1)肉桂酸乙酯進樣速度在50 uL/min、氫氣進樣當量 1.5 時反應后餾分中無原料殘留。但肉桂酸乙酯進樣速度增加至 100 uL/min、氫氣進樣當量 1.5 時反應后有少量原料殘留。(2)增加反應溫度至 100、150 ℃,肉桂酸乙酯進樣速度100 uL/min、氫氣進樣當量 1.5 時反應后無原料殘留,但肉桂酸乙酯進樣速度增加至 200 uL/min、氫氣進樣當量 1.5 時反應后有少量原料殘留。
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