有機合成除草劑主要包括三嗪類、酰胺類、二硝基苯胺類,磺酰脲類,苯氧羧酸類等。除草劑在人類的農業生產活動中發揮作業,但大量、長期使用會使其在土壤中殘留,并通過土壤、水和空氣等介質遷移擴散,對生態系統和人類健康構成潛在威脅。土壤環境,直接關系到農產品質量安全和人民群眾身體健康,土壤污染防治已納入我國重大環境保護和民生工程。本方法適用于土壤中12種除草劑殘留量的測定中的前處理步驟。
1、提取
稱取10g試樣(精確至0.01g),于100mL塑料離心管中,加入10mL水和10mL乙腈,于多管漩渦裝置中振蕩10min;向離心管中加入5g NaCl,于多管漩渦裝置中振蕩2min;于3000r/min離心5min,取上清,待凈化。
2、凈化
SHIMSEN Styra HLB,
150mg / 6mL
(貨號:380-00855-11)
(1)活化:依次向小柱中加入3mL甲醇、3mL水,棄去流出液;
(2)上樣:向小柱中加入3mL待凈化液,收集全部流出液;
(3)過濾:取1mL流出液,經0.22μm濾膜(貨號:380-00341)過濾后,待檢測。
附:參考方法
一、分析條件
1、色譜條件
色譜柱:Shim-pack Velox C18,2.7 μm,100 × 2.1 mm(貨號:227-32009-03)
流 速:0.3 mL/min
進樣量:1 μL
柱 溫:40 ℃
進樣器溫度:15 ℃
流動相:A:0.01%甲酸水溶液(含2 mmol/L甲酸銨),B:甲醇
梯度洗脫,洗脫程序如下表
2、質譜條件
離子化模式:ESI,正負離子同時掃描
掃描模式:多反應監測 (MRM)
DL管溫度:180℃
接口電壓:±1 kV
加熱模塊溫度:400℃
接口溫度:300℃
霧化氣:氮氣 3.0 L/min
干燥氣:氮氣 10.0 L/min
加熱氣:空氣 10.0 L/min
碰撞氣:氬氣 (230 kPa)
聚焦電壓:±2 kV
MRM參數如下表
二、實驗結果
土壤中12種除草劑的添加回收結果
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