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實(shí)驗(yàn)室常用小型設(shè)備包括:天平、水分測(cè)定儀、超純水機(jī)、PH計(jì)、電導(dǎo)率儀等,相比大型分析儀器,小型設(shè)備對(duì)環(huán)境條件要求相對(duì)少,但對(duì)于它們的維護(hù)保養(yǎng)卻同樣值得重視,以電子天平為例,無(wú)論是使用、維護(hù)、保養(yǎng)都應(yīng)該謹(jǐn)慎對(duì)待,否則,稱量稍有誤差,就會(huì)導(dǎo)致后續(xù)的一系列分析數(shù)據(jù)失去參考價(jià)值。
一、電子天平的使用、維護(hù)、保養(yǎng)
1.使用條件:
稱量臺(tái):穩(wěn)固的實(shí)驗(yàn)臺(tái)或石臺(tái),不得用鐵板制品、塑料和玻璃制品的材料。
工作室:只有一個(gè)出入口(防止空氣對(duì)流);窗戶數(shù)量盡量少(避免陽(yáng)光直射)
溫濕度:溫度要求15-30oC(并盡可能保持穩(wěn)定)、濕度30-65%RH(盡量保持在50% RH)
空氣:避免空調(diào)或風(fēng)扇直吹天平,并避免將調(diào)溫、除濕設(shè)施安放于天平附近。
2.操作注意事項(xiàng):
調(diào)平:使用天平前應(yīng)首先檢查氣泡是否在水平儀的中央,必要時(shí)調(diào)節(jié)調(diào)平螺絲直至水平。
稱量之前天平必須預(yù)熱30分鐘以后方可稱量; 自校:帶有自校功能的天平在一系列稱量之前要進(jìn)行儀器自校已提高稱量的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性;不能用手直接接觸被稱物體或?qū)⑹稚烊敕Q量間,以防止被稱物體或稱量間溫度、濕度發(fā)生變化; 電子天平不能直接稱取過(guò)冷、過(guò)熱、腐蝕性物品; 電子天平應(yīng)遠(yuǎn)離磁場(chǎng);天平在挪動(dòng)位置或故障修復(fù)后均需重新進(jìn)行校準(zhǔn); 無(wú)論任何時(shí)候切勿讓風(fēng)吹入稱樣室內(nèi)。
3.維護(hù)與保養(yǎng):
稱樣室與稱樣盤(pán)的清潔。用柔軟的毛刷將天平內(nèi)的雜物清理干凈后用布蘸少許肥皂水輕輕地對(duì)天平進(jìn)行擦拭。(且不可用有機(jī)溶劑如:酒精);
使用時(shí)要用清潔的稱量容器;
若要更換配件或有不明原因的故障需要和供應(yīng)商或廠家聯(lián)系;
保持天平室內(nèi)衛(wèi)生,不可堆放雜物或經(jīng)常出入。
4.期間核查:
期間核查周期:可根據(jù)使用頻次制定,但最長(zhǎng)時(shí)間不得超過(guò)半年。
核查內(nèi)容: 計(jì)量檢定標(biāo)志是否齊、清晰、牢固;檢查天平的使用條件;檢查天平是否水平; 天平四角誤差: 將砝碼依次加放在面積約等于承載器1/4的區(qū)域內(nèi),用標(biāo)準(zhǔn)砝碼分別放4個(gè)區(qū)域重復(fù)稱量至少3次,每點(diǎn)法定允許差為1.0e(根據(jù)不同精度等級(jí)e值、法定允許差、最大允差可在檢定證書(shū)中查找),由于環(huán)境條件影響一般情況最大允差小于1mg是允許的。(《0.0010g);重復(fù)性測(cè)試:用50%的最大稱量進(jìn)行重復(fù)測(cè)試至少3次,每點(diǎn)法定允差為1.0e,每次稱量不得超過(guò)最大允差。
5.一般故障分析
天平不顯示:天平未開(kāi)啟;未接上電源線;缺乏交流電源;發(fā)生暫時(shí)性干擾(可以關(guān)閉天平后再開(kāi)啟,或拆除電源線后再接回);工作電壓調(diào)整錯(cuò)誤;電源保險(xiǎn)絲失效,可依照說(shuō)明書(shū)進(jìn)行更換或與供應(yīng)商聯(lián)系。
OFF信號(hào)只顯示上半部分 :暫時(shí)性電源中斷,可按下控制桿;超過(guò)最大量程;天平開(kāi)啟時(shí),稱量盤(pán)上有物件。(移走物件) 。
稱量的結(jié)果不穩(wěn)定:天平室或稱樣室內(nèi)氣流太大(關(guān)閉擋風(fēng)窗);天平放置的地方不穩(wěn)定;天平室內(nèi)留有手的體溫;稱量的物體并非處于室溫。
二、PH計(jì)(酸度計(jì))使用、維護(hù)、保養(yǎng)
1.使用條件:
穩(wěn)固的實(shí)驗(yàn)臺(tái),儀器周?chē)鸁o(wú)強(qiáng)烈震動(dòng),無(wú)腐蝕性氣體;電源應(yīng)符合儀器規(guī)定的 電源電壓;環(huán)境溫度控制在20-30 oC。
2.操作注意事項(xiàng):
測(cè)定前儀器至少預(yù)熱30分鐘;
在測(cè)定樣品前必須按操作規(guī)程對(duì)電極進(jìn)行常規(guī)校準(zhǔn)一般選用(三組)PH為4.01/6.86/9.00的緩沖溶液進(jìn)行校準(zhǔn);
如果所用電極沒(méi)有溫度補(bǔ)償應(yīng)按照操作規(guī)程規(guī)定的測(cè)定溫度對(duì)測(cè)定溶液的溫度進(jìn)行調(diào)整;
必須保證待測(cè)溶液混合均勻;
PH計(jì)(酸度計(jì))為精密儀器,電極內(nèi)有毛細(xì)管,更換溶液或搬動(dòng)時(shí)動(dòng)作要輕;
系列測(cè)定過(guò)程中每次更換溶液時(shí),用蒸餾水沖洗電極后,再用干凈的濾紙吸干電極上的水(注意:不得擦拭!因?yàn)檫@樣會(huì)產(chǎn)生極化和響應(yīng)遲緩現(xiàn)象);
小心使用電極,請(qǐng)勿將之用作攪拌棒。在拿放電極時(shí)請(qǐng)勿接觸電極膜。電極的損傷會(huì)導(dǎo)致精度降低和響應(yīng)遲緩現(xiàn)象;請(qǐng)勿使用超過(guò)保質(zhì)期的緩沖溶液,同時(shí)用剩下的緩沖溶液不可倒回試劑瓶。
3.電極的保養(yǎng):
請(qǐng)勿使電極填充液干涸,因?yàn)檫@樣可能導(dǎo)致電極的永jiu損傷。將裝有(3mol/L的lv化鉀)正確填充液的電極豎直放置,并周期性的更換全部填充液;
要長(zhǎng)期存放電極必須選用合適的電極存放盒,盒內(nèi)充滿填充液,最好蓋住填液孔;
電極響應(yīng)緩慢或不精確時(shí)可以用蘸有丙酮或肥皂水的脫脂棉擦去電極表面的污垢;0.1MHCI浸泡過(guò)夜。
4.常見(jiàn)故障:
顯示-----(測(cè)定超出范圍):檢查電極是否連接 ;檢查電極是否浸入樣品;檢查電極保濕帽是否移走;更換電極。
讀數(shù)不穩(wěn)定: 檢查電極填液孔是否打開(kāi);檢查樣品是否蓋沒(méi)接口;檢查電極液接口是否存在氣泡;清潔或更換電極接口 。
響應(yīng)緩慢:檢查電極填液孔是否打開(kāi);檢查溶是否處于不同溫度;避免在兩次測(cè)定之間擦拭電極;樣品本身離解力低也會(huì)導(dǎo)致響應(yīng)遲緩;清潔/調(diào)節(jié)電極。
讀數(shù)不正確 : 檢查是否使用正確的校準(zhǔn)緩沖溶液;檢查緩沖溶液是否超過(guò)保質(zhì)期或被污染。
5.期間檢查:
每次使用前必須反復(fù)校準(zhǔn)電極,并利用校準(zhǔn)液進(jìn)行反測(cè),使其達(dá)到檢測(cè)要求。
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