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德國耐馳-DSC、DTG 峰分離軟件
閱讀：2613 發布時間：2020-5-23前言：在 DSC（DTA）、DTG 等熱分析圖譜中，經常會遇到峰相互疊加的情況，此時計算峰面積就比較困難。通常的熱分析軟件提供了計算“部分面積”的功能（圖 1），即以相鄰峰之間的鞍部為界，計算“邊界”之間的峰面積。
顯然，這種方法并不能準確反映真實的計算結果，因此耐馳公司的高級熱分析軟件包中提供了專門的峰分離軟件：NETZSCH Peak Separation，以分析實驗數據中的疊加峰，給出其中每個峰的信息。需要指出的是，該軟件的應用領域遠不局限于熱分析。它的適用范圍包括： Ÿ 熱分析（差熱、熱重） Ÿ 紫外/可見光譜（UV/VIS spectroscopy） Ÿ 紅外、近紅外光譜（NIR- and IR spectroscopy） Ÿ 核磁共振譜（NMR spectroscopy） Ÿ X射線小角散射譜（對于聚合物研究，采用PseudoVoigt 分析，其中的 Gauss 部分可計算其結晶度）
峰分析流程 1. 數據輸入 NETZSCH 峰分離軟件具有非常友好的數據接口，支持文本文件（ASCII）。可見它并不局限于分析耐馳儀器的測量結果，甚至不局限于熱分析測量結果：可以讀入任何來源、任何尺寸的文本數據文件。
2. 峰分離 Ÿ 設定峰位 Ÿ 定義每個峰的形狀方程 Ÿ 定義基線 Ÿ 設定擬合參數范圍 Ÿ 初步計算，以優化參數 Ÿ 通過非線性擬合得到參數 Ÿ 擬合曲線輸出首先需要確定數據中峰的數目和位置。耐馳峰分離
軟件提供了手動、自動峰位搜索功能（圖 2），多支持 20 個峰。然后即可定義每個峰的形狀方程，例如 CAUCHY、GAUSS、 PSEUDO-VOIGT (Gauss 峰 和 Cauchy 峰 的加權組合)、PEARSON-7 (從 Gauss 峰到 Cauchy 峰單調下降變換)、FRASER-SUZUKI (非對稱 Gauss 峰)等。對于熱分析數據一般推薦 FRASERSUZUKI 模型。基線擬合采用 CHEBYSHEV 多項式，階數可選（高 3 階）。
本軟件的擬合分為兩步：首先由用戶定義擬合參數范圍（上、下限），并通過初步計算得到一個合理的范圍。這是一個用戶與軟件之間的“互動”過程，即預計算的結果通過圖形顯示（圖 3），用戶可以根據圖形結果調整參數，并重復預計算過程直到結果滿意。這個步驟中可以調整的參數有： Ÿ 峰位 Ÿ 峰高 Ÿ 半峰寬 Ÿ 對稱度（僅限 Fraser-Suzuki） Ÿ 精細度（僅限 Pearson）
第二步稱為非線性擬合，目的是在得到合理的起始參數前提下，計算出優化的峰參數（圖 4）。該步驟將 LEVENBERG/MARQUARD 相結合進行步長優化，優勢在于其高效率和高穩定性。當迭代次數達到設定值，或者擬合離差小于設定閾值時，擬合過程自動停止。
3. 擬合結果輸出計算結束后，軟件得到擬合結果（圖 5）： Ÿ 擬合參數及其標準偏差 Ÿ 由參數計算的每個峰（DSC/DTA）的面積，以及峰的起始點、終止點Ÿ 失重量（TG） Ÿ 膨脹量（DIL/TMA） Ÿ 反映擬合質量的統計數據，例如相關系數、離差等 Ÿ 非線性回歸值 Ÿ 迭代終止閾值
總結:耐馳公司的熱分析軟件不但涵蓋了所有必要的常規熱分析數據處理功能，而且能夠實現更深入的數據計算，這充分體現了耐馳公司強大的技術力量。本文介紹的峰分離軟件只是耐馳高級軟件包中的一小部分，我們將在以后的期刊中繼續介紹其它的高級軟件。