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介紹幾種氣相色譜儀
環境化學的特殊需要,決定環境分析、檢測儀器的特征。近年來,隨著環境科學的發展,適應這種要求的環境分析檢測儀器也得到了長足進展。其中,機動靈活的便攜式氣相色譜儀的研制與應用,引起了廣大環境分析化學工作者的高度重視。不同檢測原理的檢測器,決定了各種便攜式氣相色譜儀的性能。
環境分析監測儀器發展的動力來自環境科學的需要。環境科學的特征決定了環境分析監測儀器的特點。隨著環境科學的發展,要求分析監測的是基體中濃度越來越低的化學物質;環境污染物中相當大的一部分具有很強的時間性和空間性;化學結構類似的化合物往往對環境污染會有不同的影響。因此,研制靈敏度高、分辨力強、速度快,性能價格比好的分析檢測儀器,是環境分析、檢測儀器研制、開發工作者解決的重要課題。具有機動、靈活性的便攜式氣相色譜儀就是適應這種要求而誕生和發展的。便攜式氣相色譜儀的主要性能取決于它使用的檢測器,因此,以下從檢測器的性質闡述、分析幾種常用便攜式氣相色譜儀的主要特征,以便廣大從事環保事業的科技工作者根據實際工作需求,選擇儀器時參考。
以下簡要介紹,配備熱導池檢測器(TCD)、氫火焰檢測器(FID)、電子俘獲檢測器(ECD)、光離子化檢測器(PID)、氬離子化檢測器(AID)、表面聲波檢測器(SAW)、氦離子化檢測器(HID)的便攜式氣相色譜儀性能。
一、熱導檢測器氣相色譜儀
熱導檢測器(TCD,thermalconductivitydetector)是利用被測組分和載氣熱導系數不同而響應的濃度型檢測器,它是整體性能檢測器,屬物理常數檢測方法。熱導檢測器基本理論,工作原理和響應特征,早上個世紀六十年代就已成熟。由于它對所有的物質都有響應,結構簡單,性能可靠,定量,價格低廉,經久耐用,又是非破壞型檢測器。因此,TCD始終充滿著旺盛的生命力。近十幾年來,應用于商品化氣相色譜儀的產量僅次于FID,應用范圍較廣泛。與其它檢測器相比,TCD的靈敏度低,這是影響它應用于環境分析與檢測的主要因素。據文獻報道,以氦作載氣,進氣量為2mL時,檢出限可達ppm級(10-6g/g)。因此,使用這種檢測器的便攜式氣相色譜儀,不適于室內外一般環境污染物分析與檢測。大多用于污染源和突發性環境污染事故的分析與檢測。
二、氫火焰氣相色譜儀
氫火焰檢測器(FID,flameionizationdetector)是利用氫火焰作電離源,使被測物質電離,產生微電流的檢測器。它是破壞性的、典型的質量型檢測器。它的突出優點是對幾乎所有的有機物均有響應,特別是對烴類化合物靈敏度高,而且響應值與碳原子數成正比;它對H2O、CO2和CS2等無機物不敏感,對氣體流速、壓力和溫度變化不敏感。它的線性范圍廣,結構簡單、操作方便。它的死體積幾乎為零。因此,作為實驗室儀器,FID得到普遍的應用,是常用的氣相色譜檢測器。
FID的主要缺點是需要可燃氣體-氫氣、助燃氣體和載氣三種氣源鋼瓶及其流速控制系統。因此,制作成一體化的便攜式儀器非常困難,特別是應對突發性環境污染事件的分析與檢測就更加困難,因為它需要點“一把火”,增加了引燃、引爆的潛在危險性。上海精密科學儀器有限公司推出的GC190微型便攜式氣相色譜儀,主要特點是,柱上加熱;溫度范圍為,環境溫度至250℃;微型FID檢測器,靈敏度達5×10-11g/s;線性范圍105,氫氣作載氣「1」。以氫氣作載氣主要問題是,調節載氣流量時,無法控制氫火焰穩定性。
三、電子俘獲檢測器(ECD)電子俘獲檢測器(ECD)是鹵代烴等電子親和勢較高化合物的選摘性檢測器,靈敏度高。但它使用放射性同位素63Ni,根據我國相關法律,不宜制成隨意移動的便攜式氣相色譜儀「2」「3」。以下介紹的重點是自上個世紀八十年代迅速發展起來,在西方科學技術發達國家得到廣泛應用,目前在我國尚未得到很好應用的便攜式氣相色譜儀,它們使用的檢測器是光離子化檢測器(PID,Photoionizationdetector)、氬離子化檢測器(AID,Argonionizationdetector)、表面聲波檢測器(SAW,SurfaceAcousticWave)。
四、氬離子化便攜式氣相色譜儀(1)
氬離子化檢測器(ArgonIonizationDetector,AID),也是一種本質安全型、非破壞性檢測器,利用它易于制成便攜式氣相色譜儀,近年,有商品化儀器問世。氬原子有兩條共振能級,分別為11.83eV、11.62eV和兩種亞穩態,又稱激發態,它們的能量為11.72eV、11.53eV。因此,可以檢測PID不能檢測的某些化合物,例如1-1-1—三氯乙烷、四氯化碳、甲醛等化合物。
氬離子化檢測器具有AID的結構和工作原理式,其主要優點是主要優點是,除光離子化檢測器可檢測的化合物外,還能檢測電離電位在10.6—11.6eV之間的化合物。
五、氦離子化氣相色譜儀
氦(He)離子化檢測器是*的本質安全型、非破壞性的通用檢測器。由于He的電離電位、共振電位、亞穩態電位都較高(分別為24.6;20.96和21.20;19.80和20.96eV),它可以檢測除氖以外的所有有機和無機氣體,特別適合*性氣體分析。它的工作原理與氬離子檢測器相同,這里不一一贅述。需說明的是這種檢測器主要用于*氣體,例如氧的分析。尚未見有商品化便攜式氣相色譜儀應用這種檢測器。