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氣相色譜固定相及其選擇
一、氣-固色譜固定相
在氣—固色譜法中作為固定相的吸附劑，常用的有非極性的活性炭，弱極性的氧化鋁，強極性的硅膠等。它們對各種氣體吸附能力的強弱不同，因而可根據(jù)分析對象選用。一些常用的吸附劑及其一般用途均可從有關(guān)手冊中查得。
二、氣—液色譜固定相
1．擔體
擔體（載體）應是一種化學惰性、多孔性的顆粒，它的作用是提供一個大的惰性表面，用以承擔固定液，使固定液以薄膜狀態(tài)分布在其表面上。對擔體有以下幾點要求：
（1）表面應是化學惰性的，即表面沒有吸附性或和吸附性很弱，更不能與被測物質(zhì)越化學反應；
（2）多孔性，即表面積較大，使固定液與試樣的接觸面較大；
（3）熱穩(wěn)定性好，有一定的機械 強度，不易破碎；
（4）對擔體粒度的要求，一般希望均勻、細小，這樣有利于提高柱效。
氣—液色譜中所用擔體可分為硅藻土型和非硅藻土型兩類。常用的是硅藻土型擔體，它又是可分為紅色擔體和白色擔體兩種。在分析這些試樣時，擔體需加以鈍化處理，以改進擔體孔隙結(jié)構(gòu)，屏蔽活性中心，提高柱效率。處理方法可用酸洗、堿洗、硅烷化等。
2．固定液
A．對固定液的要求
（1）揮發(fā)性小，在操作溫度下有較低蒸氣壓，以免流失。
（2）穩(wěn)定性好，在操作溫度下不發(fā)生分解。在操作溫度下呈液體狀態(tài)。
（3）對試樣各組分有適當?shù)娜芙饽芰?，否則被載氣帶走而起不到分配作用。
（4）具有高的選擇性，即對沸點相同或相近的不同物質(zhì)有盡可能高的分離能力。
（5）化學穩(wěn)定性好，不與被測物質(zhì)起化學反應。
B．固定液的分離特征。
固定液的分離特征是選擇固定液的基礎(chǔ)。固定液的選擇，一般根據(jù)“相似相溶”原理進行，即固定液的性質(zhì)和被測組分有某些相似性時，其溶解度就大。如果組分與固定液分子性質(zhì)（極性）相似，固定液和被測組分兩種分子間的作用力就強，被測組分在固定液中的溶解度就大，分配系數(shù)就大，也就是說，被測組分在固定液中溶解度或分配系數(shù)的大小與被測組分和固定液兩種分子之間相互作用的大小有關(guān)。
分子間的作用力包括靜電力、誘導力、色散力、和氫鍵力等。
固定液的極性可以采用相對極性P來表示。規(guī)定強極性的固定液β, β’氧二丙腈的相對極性P=100，非極性的固定液角鯊烷的相對極性P=0，然后用一對物質(zhì)正丁烷—丁二烯或環(huán)己烷—苯進行試驗，分別測定這一對試驗物質(zhì)在β, β’氧二丙腈，角鯊烷及欲測極性固定液的色譜柱上的調(diào)整保留值，然后按下列兩式計算欲測固定液的相對極性Px： Px=100－
q=lg
這樣測得的各種固定液的相對極性均在0—100之間，為了便于在選擇固定液時參考，又將其分為五級，每20為，P在0～+1間為非極性固定液，+1～+2為弱極性固定液，+3為中等極性固定液，+4～+5 為強極性固定液，非極性亦可用“-”表示。
C．固定液的選擇
（1） 分離非極性物質(zhì)，一般選用非極性固定液，這時試樣中各組分按沸點次序先后流譜柱，沸點低的先出峰，沸點高的后出峰。
（2） 分離極性物質(zhì)，選用極性固定液，這時試樣中各組分主要按極性順序分離，極性小的先流譜柱，極性大的后流譜柱，
（3） 分離非極性和極性混合物時，一般選用極性固定液，這時非極性組分先出峰，極性組分（或易被極化的組分）后出峰。
（4）對于能形成氫鍵的試樣，如醇、酚、胺和水等的分離。一般選擇極性的或是氫鍵型的固定液，這時試樣中各組分按與固定液分子形成氫鍵的能力大小先后流出，不易形成氫鍵的先流出，易形成氫鍵的后流出。