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超聲波制備石墨烯

由于石墨的特殊特性已為人所知，因此開(kāi)發(fā)了幾種石墨制備方法。 除了在多步驟工藝中由氧化石墨烯化學(xué)生產(chǎn)石墨烯之外，還需要非常強(qiáng)的氧化和還原劑。另外，與從其他方法獲得的石墨烯相比，在這些苛刻的化學(xué)條件下制備的石墨烯即使在還原后也經(jīng)常含有大量缺陷。然而，超聲波是一種經(jīng)過(guò)驗(yàn)證的替代方法，可以生產(chǎn)大量高質(zhì)量的石墨烯。研究人員使用超聲波開(kāi)發(fā)的方法略有不同，但一般而言，石墨烯生產(chǎn)只需一步即可完成。

舉一個(gè)特定石墨烯生產(chǎn)過(guò)程的例子:將石墨加入稀有機(jī)酸，醇和水的混合物中，然后將混合物暴露于超聲輻射下。該酸起“分子楔"的作用，將石墨烯片與母體石墨分離。 通過(guò)這種簡(jiǎn)單的過(guò)程，產(chǎn)生了大量未分散的，高質(zhì)量的分散在水中的石墨烯。

石墨烯直接剝離

超聲波可以在有機(jī)溶劑、表面活性劑/水溶液或離子液體中制備石墨烯。這意味著可以避免使用強(qiáng)氧化或還原劑。Stankovich等(2007)在超聲作用下通過(guò)剝落產(chǎn)生了石墨烯。超聲波處理濃度為 1mg/ml 石墨烯氧化物的熔液，AFM圖像顯示總是存在具有均勻厚度的薄片（1nm）,這些良好的氧化石墨烯剝離樣品中沒(méi)有厚度大于1nm或厚度小于1nm的石墨烯薄片，由此得出結(jié)論，在這些條件下，實(shí)現(xiàn)了氧化石墨烯*剝落得到單個(gè)氧化石墨烯薄片。

剝離的GO片材的AFM圖像

石墨烯片的制備

通過(guò)用石墨烯納米片和二氧化鈦過(guò)氧化復(fù)合物熱水解懸浮液，制備非化學(xué)計(jì)量的TiO2石墨烯納米復(fù)合材料的生產(chǎn)過(guò)程中，成功制備了大量純石墨烯片。純石墨烯納米片由天然石墨制成，使用超聲波處理器在 5bar 的高壓超聲波反應(yīng)器中產(chǎn)生的高強(qiáng)度空化場(chǎng)。所得到的石墨烯片具有高比表面積和*的電子特性，可用作TiO2的良好載體，以提高光催化活性。超聲波制備的石墨烯的質(zhì)量遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于Hummer方法得到的石墨烯，其中石墨被剝離和氧化。由于超聲反應(yīng)器內(nèi)的物理?xiàng)l件可以控制，并通過(guò)假設(shè)作為摻雜劑的石墨烯的濃度將在 1-0.001% 的范圍內(nèi)變化，因此可以在商業(yè)規(guī)模的連續(xù)系統(tǒng)中生產(chǎn)石墨烯 。

通過(guò)超聲處理獲得的石墨烯納米片的SEM圖像

超聲波處理氧化石墨烯

使用超聲輻射來(lái)制備氧化石墨烯（GO）層的制備工藝。將二十五毫克氧化石墨烯粉末懸浮在200毫升去離子水中。通過(guò)攪拌得到了一個(gè)不均勻的棕色懸浮體。將所得懸浮液超聲處理（30分鐘，1.3×105J），并在干燥（373K）后，制備超聲處理的氧化石墨烯。 FTIR光譜顯示超聲處理不改變氧化石墨烯的官能團(tuán)。

石墨烯片的官能化

Xu和Suslick（2011）描述了一種一步法制備聚苯乙烯官能化石墨的方法。在他們的研究中，他們使用石墨薄片和苯乙烯作為基本原料。 通過(guò)對(duì)苯乙烯（反應(yīng)性單體）中的石墨薄片進(jìn)行超聲處理，超聲輻射導(dǎo)致石墨薄片機(jī)械化學(xué)剝離成單層和少層石墨烯薄片。同時(shí)，石墨烯薄片與聚苯乙烯鏈的官能化也得以實(shí)現(xiàn)。同樣的官能團(tuán)化過(guò)程也可以與其他基于石墨烯的復(fù)合材料乙烯基單體進(jìn)行。

碳納米卷的制備

碳納米卷材類(lèi)似于多壁碳納米管。與多壁碳納米管的區(qū)別是開(kāi)放的和內(nèi)表面對(duì)其他分子的*可接近性。通過(guò)石墨與鉀的嵌入、水中的剝離并對(duì)膠體懸浮液進(jìn)行超聲處理來(lái)濕化學(xué)合成。超聲輔助將石墨烯單層膜向上滾動(dòng)成碳納米管（圖3），轉(zhuǎn)換效率高達(dá)80%，這使得納米管的生產(chǎn)成為商業(yè)應(yīng)用的熱點(diǎn)。

碳納米卷的超聲合成

石墨烯分散體

石墨烯和氧化石墨烯的分散等級(jí)對(duì)于利用石墨烯的全部潛力及其特定特性極為重要。如果石墨烯不在受控條件下分散，則石墨烯分散體的多分散性一旦被摻入器件中就會(huì)導(dǎo)致不可預(yù)測(cè)或非理想的效果，因?yàn)槭┑男再|(zhì)隨其結(jié)構(gòu)參數(shù)而變化。超聲處理是一種經(jīng)過(guò)驗(yàn)證的處理方法，可以減弱層間力，并可以控制重要的加工參數(shù)。“對(duì)于通常剝離為單層片材的氧化石墨烯（GO），主要的多分散性挑戰(zhàn)之一是由于薄片的橫向面積的變化。通過(guò)改變石墨原料和超聲處理?xiàng)l件，GO的平均橫向尺寸可以從400nm偏移到20μm。在許多其他的研究中已經(jīng)證明了石墨烯的超聲分散可以產(chǎn)生細(xì)小甚至膠體漿液。

Zhang et al（2010）已經(jīng)表明，通過(guò)使用超聲波，可以獲得具有高濃度1mg·mL-1和相對(duì)純的石墨烯片的穩(wěn)定的石墨烯分散體，并且所制備的石墨烯片具有 712 S·m?1 的高導(dǎo)電率。傅立葉變換紅外光譜和拉曼光譜檢測(cè)結(jié)果表明，超聲制備方法對(duì)石墨烯的化學(xué)和晶體結(jié)構(gòu)的損傷較小。