產地類別 | 國產 | 應用領域 | 化工,石油,建材 |
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產品簡介
詳細介紹
石油瀝青含蠟量分析儀其溫度控制部分采用精度高、反映快、讀數清晰的數字電子溫控表制冷機為進口15KW、F22大功率壓縮機,深冷可達—28°C。它解決了以前采用由人工干冰降溫、杜瓦瓶保溫造成的溫度不易控制,每次只能做一個樣品,分析試驗操作困難等缺點。
石油瀝青含蠟量分析儀每次可同時做三個樣品的分析試驗。具有降溫迅速、控制精度高,操作簡便省時省力等優點。是石油、化工、建筑、公路建設等行業理想的分析儀器。
操作規程:
■在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質量(mb)為50g±1g,準確至0.1g,并將瓶塞塞緊用錐形瓶做接受器,裝在盛有冰水的燒杯中。
■當用高溫電爐時,將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中,迅速將瓶頸固定于鐵架,蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。
■調節加熱強度,從加熱開始起5min-8min內開始初餾,然后以每秒兩滴的流出速度繼續蒸餾至無餾分油,瓶內蒸餾殘留物*形成焦炭為止。
■有餾分油的錐形瓶取出,試干水分得(m1)準確至0.05g。
■將有餾分油的錐形瓶蓋上蓋,加熱熔化,然后將熔化的餾分油注入另一瓶中,稱取用于脫蠟的餾分1g-3g(m2),準確至1mg.估計蠟含量高的試樣餾分油宜少取。
試驗步驟:
冷凍分離
■將冷卻過濾裝置裝妥,并將吸慮瓶支管用膠管與水流泵(或真空泵)及U形水銀柱壓力計連接起來。向冷浴中注入適量的冷夜(工業酒精),其液面比試樣冷卻筒內液面(乙迷—乙純)高約70mm以上,以便向冷浴內加干冰不致濺入試樣冷卻桶內,用適當工具攪拌冷液,使之保持溫度-20℃±0.5℃。也可取低溫水槽作冷浴,此時冷卻液可采用1:1甲醇(或乙二醇)水溶液,低溫水槽應能自動控溫到-20℃±0.5℃。
■將盛有餾分油的錐形瓶注入10mL乙迷,使其充分溶解,然后注入試樣冷卻筒中,再用15mL乙迷分兩次清洗盛油的錐形瓶,并將清洗倒入試樣冷卻筒中。再將25mL乙純注入試樣冷卻筒內與乙迷充分混合均勻。從加入乙迷時間開始,冷卻1h,使蠟充分結晶析出。
■預先在另一錐形瓶或試管(50mL)中量取50mL乙迷---乙純體積比(1:1)混合液,使其冷卻至-20℃,至于恒冷15min以后再使用。
■當試樣冷卻筒中溶液冷卻結晶后,拔起其中的塞子,過濾結晶析出的蠟,并將塞子用適當方法或吊在試樣冷卻筒中,保持自然過濾30min。
■當砂芯過濾漏斗內看不到液體時,啟動水流泵(或真空泵),調節U形水銀柱壓力計真空度,使濾液速度為每秒一滴左右,抽濾至無液體滴落,然后小心地關閉水流泵(或真空泵)使壓力計恢復常壓。再將已冷卻的乙迷混合液一次加入30mL,洗滌蠟層并清洗塞子及試樣冷卻筒內壁。繼續過濾,當溶劑在蠟層上看不見時,繼續抽濾5min,將蠟中的溶劑抽干,以除去蠟中的溶液。
制備餾分試樣
■在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質量(mb)為50g±1g,準備至0.1g,并將瓶塞塞妥用錐形瓶作接受器,裝有冰水的燒杯中。
■當用高溫電爐時,將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中,并迅速將瓶頸固定在鐵架的彈簧支架上,蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。隨后蒸餾瓶底將漸漸燒紅。
如用燃氣爐時,調節火焰高度將蒸餾瓶周圍包住。
■調節加熱強度(即調節蒸餾瓶至高溫爐間距離或燃氣爐火焰大小),從加熱開始起5min~8min內開始初餾(支管端口流出*滴餾分)。然后以每秒兩滴(4mL/min~5mL/min)的流出速度繼續蒸餾至餾分油,瓶內蒸餾殘留物*形成焦炭為止。
全部蒸餾過程必須在25min內完成。蒸餾后支管中殘留的餾分不要流入接受器中。
■將盛有餾分油的錐形瓶,從冰水中取出,拭干瓶外水分,置室溫下冷卻稱其直來那個,得到餾分油總質量(m1),準備至0.05g。
■將盛有餾分油的錐形蓋上蓋,稍加熱熔化,并搖晃錐形瓶使試樣均勻。加熱時溫度不要太高,避免有蒸發損失。然后,將熔化的餾分油注入另一已知質量的錐形瓶(250mL)中,稱取用于脫蠟的餾分油質量1g~3g(m2),準確至1mg。估計蠟含量高的式樣餾分油數量宜少取,反之需多取,使其冷凍過濾后能得到0.05g~0.1g蠟,但取樣量不得超過10g。
使用方法
在冷浴箱內加入乙醇,液面高度不低于上蓋板20mm,將傳感器插入冷浴中,插上電源依次打開電源開關、控溫開關、制冷開關。注意:不可以同時打開所有開關,以免機組感性負載啟動電流過大燒斷保險絲。所有開關依次打開后,(按下開關上部為開,按下開關下部為關)攪拌、制冷,電源的指示燈亮,加熱指示燈表示加熱兩端的電源通斷情況,控溫儀表輸出控制信號時燈亮。待到溫度降到規定溫度是,按標準方法操作。
1.將工業酒精注入冷浴缸內,并使液面離上蓋20mm.。打開電源開關(注意:儀器電源應按國標接地),在數顯溫度控制器上設定所需要的溫度(-20°C)。
2.向裂解瓶中裝入試樣50g。稱準至0.1 g,用軟木塞蓋嚴蒸餾瓶,用已知質量的150ml錐形瓶做接受器,浸在裝有碎冰的燒杯中,在接受器的軟木塞側開一個小孔以備不凝氣體溢出。
3.用燃氣燈火直接加熱,讓火焰將燒瓶周圍包住調節火焰溫度,始從加熱開始起在5-8分鐘內達到蒸餾,以每分鐘兩滴的速度連開始至終了在25分鐘內完成。蒸餾終了后,在支管中殘留的流出油不應流入接受器中。
4.流出油稱準至0.05g為使油混合均勻適當加熱搖動,從油樣中取適量試樣,加入已知質量的100ml錐形瓶中稱準至1ml,使其冷卻過濾后所得的蠟量在50-100mg之間,油量不超過10g。
5.將冷卻過濾裝置組裝好,在盛有油樣的100ml錐形瓶加入10m乙mi,充分溶解后移入試樣冷卻筒,用15ml乙mi分兩次清洗錐形瓶,再加入20ml乙mi進行混合。
6.將冷卻過濾裝置放入-20°C±0.5°C的冷浴缸中,冷卻1小時,使蠟充分結晶,拔下柱塞,過濾被析出的蠟用適當方法將柱桿塞在試樣冷卻筒中吊起來,再過濾30分鐘。
7.啟動過濾裝置,保持濾液的過濾速度每秒一滴左右,當蠟層上濾液將盡時,一次加入30ml預冷至-20°C的乙mi---乙醇(1:1)混合溶劑,洗滌蠟層,柱桿塞和試樣冷卻筒內壁,將蠟中的溶劑抽干。
8.從冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置,取下吸濾瓶,將其中溶液倒入一回收瓶中,吸濾瓶也用乙mi----乙醇混合溶液沖洗3次,每次用量10-15ml,洗液也一并倒入回收瓶中。
9.將冷卻過濾裝置重新裝好,在將30ml已預熱至50-60°C的石油醚精洗試樣冷卻及塞子,拔起塞子使溶液流至+過濾漏斗,待漏斗中無溶液后在用石油醚溶解石油中的蠟兩次,每次用量35ml,然后立即進行吸濾,至沒有液體滴落為止。
10.將吸濾瓶中的蠟溶液倒入已知質量的錐形瓶中,并用常溫石油醚分三次清洗吸濾瓶,每次用量10-15ml洗液倒入錐形瓶中的蠟液中。
11.將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾,除去石油醚后放入真空干燥箱內1小時,干燥條件為105±0.5°C,殘壓力21-35KPa,,然后將蠟回收瓶放入干燥器冷卻1小時,稱準至0.1mg。
12.整個試驗完畢后,關閉所有電源開關。
主要技術參數:
1.整機功率:2.5KW。(制冷功率:1.5KW,加熱功率:1KW)。
2.攪拌電機轉速:1400轉/分鐘。
3.制冷工質為F22,極限溫度為-30°C。
4.使用條件:電源電壓220V,頻率50HZ,環境溫度:室溫,相對濕度小于85%。
5.外形尺寸:780×650×1300mm(制冷)。
6.控溫精度:±0.5°C。
7.重量:118KG
8.環境溫度:5~40℃
9.環境濕度:≦85﹪