詳細介紹
實驗原理:在酸性條件下,砷化物或汞化物與金屬銅作用產生反應,砷化物使銅的表面變成灰色或黑色(點擊右圖放大查看),汞化物使銅的表面變成銀白色。方法靈敏度:砷1ppm,汞20ppm。
實驗用器材:微型分體水浴鍋上的電熱板,三角燒瓶,(也可以用酒精燈、支架和蒸發皿),銅片,鹽酸(優級純),氯化亞錫。
操作步驟:取樣品5g于三角燒瓶或蒸發皿中,加入25ml蒸餾水或純凈水,加入5ml鹽酸(如為水樣,取樣品25ml,加鹽酸5ml即可),加入約0.5g氯化亞錫晶粒,將三角燒瓶放在電熱板上,調節溫控旋鈕使樣液微沸約10分鐘(驅除硫化物的干擾),此時加入2片銅片,保持微沸約20分鐘。注意隨時補加熱水,保持體積不變。若加熱30分鐘后銅片表面未變色,可否定砷、汞的存在,如銅片變色,可按下表推測樣品中可能存在的化合物,并可采取相應措施加以處理。保留陽性樣品,有條件時分別加以確證。
銅片變* 情況 | 灰色或黑色 | 灰紫色 | 灰黑色 | 銀灰色 | 灰白色 | 黑 色 |
可能存在 的毒物 | 砷化物 | 銻化物 | 鉍化物 | 汞化物 | 銀化物 | 硫化物、亞硫酸鹽 |
注意事項:1 選擇與電熱板接觸面積較大的燒瓶使用,溫控調到樣液微沸即可,避免高溫。同時注意電熱板不能干燒,取下燒瓶時應關閉電源.2 反應過程中,應時刻注意銅片變化,如銅片已明顯變黑時,應停止加熱,否則當砷含量高時,長時間煮沸會使沉積物脫落。3 鹽酸濃度以2~8%為宜,過低反應不能進行,過高會導致砷、汞的揮發損失。4 含蛋白質、油脂高的樣品,會使方法的靈敏度降低,應消化處理后測定。5 實驗后的陰性銅片可回收,用10%硝酸洗凈或用細砂紙擦亮繼續使用。
便攜式重金屬快速檢測儀