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摘要：

碳硫分析儀比較適合于屑樣燃燒分析樣品。但球鐵中游離碳的“石墨球"形式易在樣屑的切削面“括碎"造成粉塵飛散和細粉丟失，及括碎量與樣屑總面積的關系和丟失過程及去向而導致樣屑含碳量的不均勻性。所以用一般的鉆樣方法鉆取的屑樣按通常的操作分析，其測定結果往往出現嚴重的波動與偏低。

一、引言

在黑色鑄造中，球鐵中碳硫是主要元素，分析碳硫元素一般分爐前取樣法（原鐵水樣）和爐后取樣法(成品件）。

爐前樣相對分析結果穩定，但取樣負責。而對于爐后樣中碳的測定，其結果往往波動很大。在相同條件下的操作說明，這一弊端不在儀器而在樣屑本身。而目前碳硫儀的燃燒法較使用于屑樣，如何利用燃燒爐順利地進行球鐵鑄件中碳硫的高速分析，我們通過實驗認為，除跟一般的鐵樣分析所常遇到的問題外，關鍵一點就是分析樣品的取樣方式及其操作。本文簡單介紹幾種取樣方法，僅供大家參考。?

二、實驗儀器及方法?

1、儀器：高頻感應爐——1HW(ST)高頻紅外碳硫分析儀。

? 2、方法一：爐前取樣法（原鐵水樣） 原鐵水在球化之前取薄片樣，用剪刀剪成細小塊樣后稱重分析。或原鐵水取塊樣，冷卻后用臺鉆采取屑樣（注意鉆速一定要慢）。

方法二：爐后取樣法(成品件） 取球鐵件爐后樣，采取一般鉆樣取屑，分別用隨機及分類法稱取200mg，按通常鐵樣進行分析，同時采用一次性鉆樣300-500mg全部收集稱量后進行全量分析。并于壓片樣，條樣法進行比較。?

三、實驗結果及討論?

從物理方面來看。碳在鑄鐵件中的主要存在方式，除部分化合碳外，大部分為游離碳即石墨碳。在灰鐵中，石墨碳主要成片狀，而在球鐵中，碳主要是以微小的球狀形式存在。這種球墨在一般的鉆取樣屑過程中，在樣屑的切削面上極易被拉破磨碎成粉塵狀而飛散及存在于細碎的粉塵中，以后又在操作過程的多次轉移中分別散失在接樣紙、試樣袋、稱樣盤、天平刷、放樣紙片等承接物上，對于總表面很大的樣屑來說，其游離碳的損失量是相當大的。?從實驗來看，在同一份試樣中，樣屑又有粗有細，如將其按粗細程度分為數份，則分別測得的含碳量大體上呈有規律的波動。設按原鐵水壓片樣測得的含碳量為c前，而鑄件爐后樣屑測得的含碳量為c后，設其比值為h：h=c前/c后，即h值越小，說明爐后樣測得的含碳量越高，如取最細的樣屑（細粉狀）測定，h值可達0.7左右，如其他的數分測定，h值一般多在1.2——1.35左右內波動。當然這與樣屑的粗細均勻度或懸殊程度有關，并不是都在這個范圍內。也就是說，同一份樣屑，細粉測得值高，往往高于實際含碳量。粗的測得值低，一般低于實際含碳量。但如果樣屑粗厚得一定程度后測得值又有上升的趨勢，但h值不會小到1。這是由于游離碳量的損失與屑樣的表面積有關。因其便面越大，鉆頭切削時造成的石墨球括碎越多，而掉落下來的粉塵中碳量很高，除飛散和轉移損失外，都跑到樣屑的細粉中去了，但如樣屑粗厚到一定程度，其置樣屑的總面積減少，碳丟失量也相應減少。這是對于同一鑄件來說的。而對于不同的鑄件，還與其球化狀態有關。?如采用磁化樣屑，只能減少碳的總量丟失，但并不能解決其波動性。?以上實驗看出，由于樣屑的粗厚細薄即便面積得不同使各自的碳損失量不同及細粉中碳量的增高造成樣屑本身含碳量的不均勻性導致測定結果的波動。由于粉塵飛散及細粉丟失往往導致測定結果的偏低。?因此，有的資料指出，球鐵鑄件爐后樣應加工成適當的調狀，然后在高溫爐中燃燒定碳。其實，條樣取樣法，隨著長短粗細厚薄的不同，碳損失量也是不同的，不過其損失量已經大大減少了。但假設將試樣制成表面積最少的園塊，則燒樣難以*，碳也就難以全部轉化為二氧化碳了。而對于省時節電的電弧爐高速測碳來說，制條樣不但麻煩，而且也不利于引弧和*燃燒。?事實上，在日常生產控制的例行分析中，有的單位任然取的球鑄鐵件爐后樣同灰鐵一樣用鉆樣進行分析，并且以測得的數據指導生產任然能生產出合格產品。這是因為這樣測得的含量數值實際上是一個表觀含碳量。一般說來，這個數值往往低于實際含碳量的。但是他們把這個表觀數值與該狀態的鑄件金相組織，機械性能等指標相應的結合起來，并始終以此為衡量標準，作為內控指標，問題是如何克服數據上的波動性。因為對于同一實驗室，同一操作人員，他的各項操作，如鉆頭大小利純鉆樣速度，樣屑粗細，稱量習慣（粗屑或細屑，偏正或偏負）等都因其操作者特性而趨于相對平衡，因而測得的數據也相對的較為穩定，波動性減少。這是在特定條件下的內存方式。?因此，這樣的測量數據是表觀性的。如在這個情況下，另外測出樣塊的實際含碳量,而求出一個近似的校正系數b即前面提到的b，則該b值可視為在該工作狀態下的含碳量校正系數。在以后的測定中將測得的表觀數值乘上系數b,就得出一個近似實際的含碳量，作為日常生產控制中的配料參數，因為一般性的鑄件生產中，由于爐料如生鐵，廢鋼等的含碳量和爐子的各項指標及工藝因素等的復雜性，要求成份十分穩定是困難的，允許實際含碳量有一定的波動范圍，不象鋼材那樣含碳量要求較為嚴格。?目前，對于球鐵中碳的測定，多為原鐵水試塊鉆樣或壓片樣，甩片樣或針樣等，薄片樣也能用于燃燒爐碳硫分析儀，但這種試樣都是在爐前準備的，而對于球鐵鑄件爐后樣，或產品零件解剖分析樣用通常認為最恰當的條樣，對于燃燒法碳硫分析儀來說，既麻煩費時，也不適用。一般以稱之為套筒法取樣為好。簡單點，可用大鉆頭鉆孔，小鉆頭取屑。如用一個鉆頭取樣，則鉆頭不要太純，鉆取速度要中速穩定，并避免碳的燒損及粉塵吹散和樣屑丟失。采用適量鉆樣，不定量稱樣，全量分析，最后加以換算。樣屑要盡量減少轉移次數，最好直接倒于稱樣片上，以減少轉移粘附損失。這樣測得的數據是比較接近于實際含碳量的，必要時如再輔之以統計性的校正系數，分析精度可進一步提高。對于儀器要求，與其他鐵樣相同。燃樣添加劑，我們是以鎢粒或結晶硅粉與氧化鉬粉按適當比例混勻使用，燃燒快，發熱值高，燒樣*，樣渣松脆易脫堝，只是硅粉比例不宜過高，以免燃燒過激。（具體使用哪種燃燒添加劑取決于具體儀器型號）?由于氣溫，氣壓的變化給非恒壓直讀帶來的影響，以標樣校正之。?