凱氏定氮儀所需試劑的配置方法
1制備溶液所需設備
1.1電熱干燥箱:室溫~300℃
1.2電子萬用爐
1.3分析天平:分度值0.1mg
1.4A級玻璃量器:1000ml容量瓶、100ml容量瓶、500ml燒杯、50mL燒杯、10mL刻度移液管、5mL刻度移液管
1.5輔助工具:攪拌棒、滴管
2氫氧化鈉溶液
稱取400g氫氧化鈉,于500mL燒杯中,用去離子水溶解,冷卻至室溫,轉移至1000mL容量瓶,定容至刻度,搖勻備用
3硼酸溶液
稱取20.00g硼酸,用去離子水溶解并定容至1000ml容量瓶,搖勻移至試劑瓶備用,按100:1比例加入甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑,混勻。
4混合指示劑
4.1甲基紅乙醇溶液(1g/L):稱取0.1g甲基紅,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL
4.2溴甲酚綠乙醇溶液(1g/L):稱取0.1g溴甲酚綠,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL。
4.3混合指示劑:1份甲基紅乙醇溶液與5份溴甲酚綠乙醇溶液臨使用時混合。
5標準滴定溶液
一 鹽酸標準滴定溶液
按照表1的規定量取鹽酸,緩緩注入1000ml水中,冷卻,搖勻。
表1
鹽酸標準滴定溶液的濃度[c(HCl)]/(mol/L) | 鹽酸的體積V/mL |
1 | 90 |
0.5 | 45 |
0.1 | 9 |
2 標定
按表2的規定取決于270℃~300℃高溫爐中灼燒至恒重的工作基準試劑無水碳酸鈉,溶于50ml蒸餾水中,加10滴甲基紅-溴甲酚綠指示液,用配置好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變為暗紅色,煮沸2min,冷卻后繼續滴定至溶液再呈暗紅色。同時做空白試驗。
表2
鹽酸標準滴定溶液的濃度[c(HCl)]/(mol/L) | 工作基準試劑無水碳酸鈉的質量m/g |
1 | 1.9 |
0.5 | 0.95 |
0.1 | 0.2 |
鹽酸標準溶液的滴定濃度[c(HCl)],數值以摩爾每升(mol/L)表示,按式1計算;
c(HCL)=m*1000/(V1-V2)*M ...................................................式1
式中:
m— 無水碳酸鈉的質量的準確數值,單位為克(g);
V1—鹽酸溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
V2—空白試驗鹽酸溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
M—無水碳酸鈉的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)[M(1/2Na2CO3)=52.994]
二 硫酸標準滴定溶液
配制
按照表3的規定量取硫酸,緩緩注入1000ml水中,冷卻,搖勻。
表3
硫酸標準滴定溶液的濃度[c(1/2H2SO4)]/(mol/L) | 硫酸的體積V/mL |
1 | 30 |
0.5 | 15 |
0.1 | 3 |
標定
按表4的規定取決于270℃~300℃高溫爐中灼燒至恒重的工作基準試劑無水碳酸鈉,溶于50ml蒸餾水中,加10滴甲基紅-溴甲酚綠指示液,用配置好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變為暗紅色,煮沸2min,冷卻后繼續滴定至溶液再呈暗紅色。同時做空白試驗。
表4
硫酸標準滴定溶液的濃度[c(1/2H2SO4)]/(mol/L) | 工作基準試劑無水碳酸鈉的質量m/g |
1 | 1.9 |
0.5 | 0.95 |
0.1 | 0.2 |
c(1/2H2SO4)=m*1000/(V1-V2)*M......................................................式2
式中:
m— 無水碳酸鈉的質量的準確數值,單位為克(g);
V1—鹽酸溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
V2—空白試驗鹽酸溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
M—無水碳酸鈉的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)[(M(1/2Na2CO3)=52.994]