差示掃描量熱儀(DSC)主要用于研究材料的熔融與結(jié)晶過(guò)程，通過(guò)分析可獲得材料的結(jié)晶度、玻璃化轉(zhuǎn)變、相轉(zhuǎn)變、氧化穩(wěn)定性(氧化誘導(dǎo)期)、反應(yīng)溫度及反應(yīng)熱焓等信息，從而可進(jìn)一步分析物質(zhì)的比熱、純度，研究高分子共混物的相容性、熱固性樹脂的固化過(guò)程及反應(yīng)動(dòng)力學(xué)等，廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、纖維、涂料、黏合劑、醫(yī)藥、食品、生物有機(jī)體、無(wú)機(jī)材料、金屬材料與復(fù)合材料等領(lǐng)域。
將一定量樣品處于特定的溫度程序(升/降/恒溫)及氣體流量控制下，觀察樣品和參比物的熱流差隨溫度或時(shí)間的變化過(guò)程。DSC是研究高分子樹脂材料較常用的測(cè)試方法。筆者所研究的影響因素，如樣品質(zhì)量、升溫速率、氣體流量、樣品粒徑及樣品放置位置等，對(duì)于不同儀器測(cè)試的結(jié)果影響不盡相同，因此，從實(shí)際應(yīng)用角度出發(fā)，對(duì)本實(shí)驗(yàn)室的DSC進(jìn)行以上因素的分析，也便于與其他文獻(xiàn)的結(jié)果作對(duì)比。另外，儀器測(cè)試結(jié)果的重現(xiàn)性在文獻(xiàn)報(bào)道中較少，因此，筆者對(duì)校正文件及儀器測(cè)試穩(wěn)定性進(jìn)行考察。
1、樣品的質(zhì)量：分別稱取HDPEDMDA8008樣品的質(zhì)量4、6、8和10mg，置于樣品盤中密封。設(shè)定升溫過(guò)程:30~200℃，升溫速率10℃/min，N2吹掃氣流量50mL/min，N2保護(hù)氣流量100mL/min。樣品的質(zhì)量對(duì)DSC測(cè)試的影響，如圖1所示。由圖1可知:隨著樣品的質(zhì)量增加，起始點(diǎn)溫度、峰溫度及終止點(diǎn)溫度呈上升趨勢(shì)，峰溫度和終止點(diǎn)溫度相比起始點(diǎn)溫度上升更明顯。
對(duì)樹脂類材料的DSC測(cè)試結(jié)果，峰值點(diǎn)代表材料的熔融溫度，測(cè)試結(jié)果允許±2℃的偏差，樣品質(zhì)量4mg的測(cè)試結(jié)果為132.9℃，樣品質(zhì)量10mg的峰溫度為135.3℃，相差僅2.4℃，可以認(rèn)為樣品的質(zhì)量對(duì)測(cè)試結(jié)果有一定的的影響，但影響并不很大。而溫度升高的原因是，在同樣的傳熱條件下，樣品的質(zhì)量越大，達(dá)到熱力學(xué)平衡所吸收的熱量也越多，相應(yīng)的溫度隨樣品質(zhì)量的增加而略有上升。在測(cè)試過(guò)程中，一方面，希望測(cè)試結(jié)果與材料的理論熔融溫度相當(dāng)；另一方面，為了避免樣品質(zhì)量過(guò)多在熔融過(guò)程中對(duì)儀器產(chǎn)生一定的污染，所以在實(shí)際操作中如無(wú)特殊要求，一般取6~8mg的樣品測(cè)試。
2、吹掃氣流量：稱取HDPEDMDA8008樣品6mg，置于樣品盤中密封。設(shè)定起始溫度30℃，升溫速率10℃/min，終點(diǎn)溫度200℃。在N2氣氛中，吹掃氣流量分別為20、40、50、60和80mL/min下測(cè)試，吹掃氣流量對(duì)DSC測(cè)試的影響，如圖2所示。由圖2可知:吹掃氣流量對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響較小。增大吹掃氣流量，起始點(diǎn)溫度、峰溫度及終止點(diǎn)溫度略有上升。這是因?yàn)殡S著N2流量的增大，爐內(nèi)N2流速增大，N2從樣品上帶走的熱量也增多，而變化幅度較小，基本上都在1℃左右。這可能是由于測(cè)試過(guò)程中加扎孔的Al坩堝蓋及爐腔體積有限。在實(shí)際測(cè)試中一般取50mL/min的吹掃氣流量，可以保證測(cè)試中樹脂材料熔融過(guò)程產(chǎn)生的小分子從爐體腔中吹出，避免殘留對(duì)儀器造成一定的影響。
3、樣品粒徑：分別稱取HDPEDMDA8008樣品6mg，進(jìn)行不同程度裁剪，裁剪后樣品的粒徑分別為4、2和1mm。將樣品置于樣品盤中密封。設(shè)定升溫過(guò)程:30~200℃，升溫速率10℃/min，N2吹掃氣流量50mL/min。將不同粒徑的樣品采用自動(dòng)進(jìn)樣器測(cè)試，樣品的粒徑對(duì)DSC測(cè)試的影響，如圖3所示。由圖3可知:對(duì)樣品進(jìn)行不同程度裁剪后的測(cè)試結(jié)果與未經(jīng)處理樣品的測(cè)試結(jié)果相當(dāng)，起始點(diǎn)溫度、峰溫度及終止點(diǎn)溫度相差較小，基本上偏差在1℃左右，樣品粒徑對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響較小。在實(shí)際測(cè)試中，如無(wú)特殊要求不對(duì)樣品的粒徑進(jìn)行處理。
4、樣品位置：改變樣品偏離樣品盤中心位置來(lái)考察樣品放置對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響。稱取HDPEDMDA8008樣品6mg，置于樣品盤中密封。將樣品分別放置于樣品盤中心位置和距離中心位置1、2mm處。設(shè)定升溫過(guò)程:30~200℃，升溫速率10℃/min，N2吹掃氣流量50mL/min。樣品位置對(duì)DSC測(cè)試的影響，如圖4所示。將樣品放置于中心位置及偏離中心位置對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響較小。起始點(diǎn)溫度、峰溫度及終止點(diǎn)溫度變化均在允許誤差范圍內(nèi)。樣品放置位置對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響較小，可能與Al坩堝本身空間有限有關(guān)。在實(shí)際測(cè)試中，盡量按標(biāo)準(zhǔn)要求，將樣品放置于中心位置，若有壓樣品蓋，或者自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣過(guò)程中樣品位置發(fā)生偏離，對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響也較小，因此，不必苛求測(cè)試過(guò)程中樣品的位置。
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