賽默飛氣質聯用儀是將氣相色譜法和質譜法結合起來的一種儀器。質譜法可用于有效的定性分析，但對復雜有機物的分析卻束手無策。色譜法是一種有效的有機化合物分離分析方法，特別適用于有機化合物的定量分析，但定性分析比較困難。因此，二者的有效結合將為化學家和生物化學家提供一種有效的復雜有機化合物定性和定量分析工具。
一、開機：
1、開載氣，開穩壓器電源。
2、根據待測樣品選擇合適的毛細管柱，并將其兩端分別連接進樣口及質譜檢測器。
3、依次開啟色譜儀，質譜儀及工作電源，在MSD的油泵連續抽真空3-4個小時后，真空度達到10-6以后，點擊電腦桌面上的“Instrument”圖標，進入工作站，在聽到“嘟”的一聲后，儀器和電腦連接成功。MSD將自動進入抽真空、離子源及四極桿升溫的程序。
4、由主菜單上“Instrument→MS Temperatures….”窗口，對MS的四極桿及離子源的溫度進行設定。由“Instrument→GC Edit Parameters….”窗口，對GC的載氣流速，流量，分流比，進樣口溫度，進樣模式、柱溫，程序升溫等參數的設定。
由“Instrument→MS SIM/Scan Parameters…”窗口分別設定溶劑延長時間，EM電壓，掃描方式的參數。
設定完畢后，給編輯的分析方法命名并保存。
5、待儀器運行達到各項設定的參數后，由“Instrument→tune MSD→OK”，點擊“OK”進行MS的自動調諧。
6、待MS調諧通過后，點擊主菜單上“Sequence→Edit Sequence…”進入樣品信息窗口，輸入樣品的各項信息。
7、輸完樣品信息后，由主菜單“Sequence→Run Sequence”進入樣品自動運行并檢測階段。
二、分析：
1、待儀器運行完所有的樣品后，由主菜單上“View→Date Analysis(Offline)”進入離線色譜工作站界面。
2、以5個標準點作一條標準曲線，其各個標準化合物的相關系數均要求大于99.5%。
3、在離線色譜的主菜單上選擇“File→Load Date File”調出每個樣品的總離子圖，然后依次選擇“Custom Tool 1→DATASIM.MS→OK”；“Quant→Calculate/Generate Report→OK”；“Quant→QEdit Quant Result→OK”檢查試樣的譜圖中各個化合物出峰的時間與標準品中的各個化合物出峰時間是否一致，從而達到定性定量分析的目的。
三、關機：
1、將儀器的進樣口及柱箱的溫度降至室溫。
2、在Instrument Control界面中選取View/Diagnostics/Vaccum Control。
在Diagnostics界面選取Vaccum /Vent，儀器進入放空狀態。儀器在一定的時間內降低真空度，四極桿和離子源的溫度(小于100°C)同時也會降低色譜儀的柱溫，進樣口溫度至室溫。
3、放空完成后關閉工作站，計算機電源，色譜儀電源，質譜儀電源，后關閉穩壓器電源，關閉氣體。
4、在“SH GCMS#1”窗口下，由“View→Tune and Vacuum Control”進入“SH GCMS#1 Tune→EI mode→atune.u”窗口。在該窗口下由“Vacuum→Went→OK”。
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