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深圳實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)FD-1A-50隔板型冷凍干燥機(jī)要注意的事項(xiàng)。

1、用真空冷凍干燥機(jī)制備樣品應(yīng)盡可能擴(kuò)大其表面積，其中不得含有酸堿物質(zhì)和揮發(fā)性有機(jī)溶劑;

2、品必須*凍結(jié)成冰，如有殘留液體會(huì)造成氣化噴射;

3、注意真空冷凍干燥機(jī)冷阱約為零下65度，可以做低溫冰箱使用，但必須戴保溫手套操作防止凍傷;

4、啟動(dòng)真空泵以前，檢查出水閥是否擰緊，充氣閥是否關(guān)閉，有機(jī)玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無(wú)污物，良好密封;

5、一般情況下，該真空冷凍干燥機(jī)不得連續(xù)使用超過(guò)48小時(shí);

6、樣品在冷凍過(guò)程中，溫度逐漸降低，可以將樣品取出回暖一段時(shí)間后，繼續(xù)干燥，以縮短干燥時(shí)間。

如何選擇合適自己的冷凍干燥機(jī)

1、制造商的選擇。

　　選有實(shí)力的冷凍干燥機(jī)廠家，且有著多年的生產(chǎn)冷凍干燥機(jī)的經(jīng)驗(yàn)和技術(shù)、支持非標(biāo)定做、解決方案。

　　2、冷阱溫度。

　　冷阱是置于凍干腔和真空泵之間，用于捕集蒸汽的裝置。冷阱溫度越低，冷阱的捕獲能力越強(qiáng)，但冷阱溫度低，對(duì)制冷要求高，機(jī)器成本及運(yùn)轉(zhuǎn)費(fèi)用相對(duì)也高。

　　冷凍干燥機(jī)的冷阱溫度主要有-50℃、-80℃兩個(gè)檔次。冷阱溫度為-50℃的冷凍干燥機(jī)適用于水溶劑或者溶劑凝固點(diǎn)在-40℃以上的產(chǎn)品凍干，冷阱溫度對(duì)捕水能力的影響實(shí)驗(yàn)表明冷阱溫度從-35℃下降到-50℃，捕水能力提升明顯，冷阱溫度低于-50℃，冷阱的捕水能力提升不明顯。因此，在沒(méi)有特殊需求的情況下，選用冷阱溫度-50℃即可。冷阱溫度為-80℃左右的冷凍干燥機(jī)適用于大部分產(chǎn)品如含有有機(jī)溶劑的產(chǎn)品凍干或者一些特殊產(chǎn)品的凍干。

　　3、凝冰量。

　　冷阱可以捕獲蒸汽的量，和實(shí)驗(yàn)室每天實(shí)驗(yàn)操作樣品中水或其它溶劑升華的總量有關(guān)。實(shí)驗(yàn)室冷凍干燥機(jī)的冷阱凝冰量有3kg等規(guī)格合各種不同的實(shí)驗(yàn)量要求。

　　4、限真空度

　　限真空度體現(xiàn)冷凍干燥機(jī)的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。實(shí)驗(yàn)操作的真空度應(yīng)在一個(gè)合理的范圍之內(nèi)，真空度太高，不利于傳熱，干燥速度反而下降。

深圳實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)FD-1A-50隔板型冷凍干燥機(jī)凍干機(jī)采用冷凍干燥的的方法來(lái)保存物質(zhì)，原理是將含水物質(zhì)，先凍結(jié)成固態(tài)，然后將物質(zhì)中固態(tài)的水直接升華成氣態(tài)的水，進(jìn)而達(dá)到去除物質(zhì)中水分的目的。

         凍干機(jī)主要由制冷系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、循環(huán)系統(tǒng)、液壓系統(tǒng)、控制系統(tǒng)、CIP/SIP系統(tǒng)及箱體等組成。主要部件有干燥箱、凝結(jié)器、冷凍機(jī)組、真空泵、加熱冷卻裝置等。

 手動(dòng)操作 一.

       1 制品的預(yù)凍（前箱預(yù)冷） ．

 操作方法：開(kāi)循環(huán)泵，壓縮機(jī)，過(guò)30秒后開(kāi)板冷閥。        將制品凍結(jié)至工藝要求溫度（一般為-35℃―-45℃左右）

       2制品預(yù)凍后的保溫階段I ．

 操作方法：不作任何操作，保持階段1的狀態(tài)，特殊情況下（一些制品不能凍結(jié)至過(guò)低溫度），因此有必要可以關(guān)閉1―2臺(tái)壓縮機(jī)。        待制品都到達(dá)工藝要求溫度后（一般要求3個(gè)探頭都到），恒溫一段時(shí)間（一般為2-4小時(shí)，由工藝要求決定）

       3  關(guān)閉板冷閥，打開(kāi)冷凝器閥，將冷凝器溫度降低至-45℃以下。 冷凝器預(yù)冷（后箱預(yù)冷） ．

       4 預(yù)抽真空 ．

 依次開(kāi)真空泵，小蝶閥，過(guò)1―2分鐘后開(kāi)中隔閥，過(guò)10―15分鐘后開(kāi)羅茨泵。

       5制品預(yù)凍后的保溫階段Ⅰ ．

        在冷凝器預(yù)冷和預(yù)抽真空階段，制品溫度可能會(huì)有所回升，根據(jù)工藝要求有必要對(duì)制品進(jìn)行摻冷。

        操作方法：在凍干手動(dòng)參數(shù)設(shè)定導(dǎo)熱油溫度至所需摻冷的溫度后，開(kāi)啟電加熱。摻冷閥會(huì)自動(dòng)打開(kāi)對(duì)導(dǎo)熱油進(jìn)行摻冷。

       6 開(kāi)始升華 ．

 操作方法：根據(jù)工藝要求分階段進(jìn)行加熱和保溫。具體方法：在凍干手動(dòng)參數(shù)設(shè)定導(dǎo)熱油溫度后，設(shè)定所需時(shí)間，開(kāi)啟電加熱處理。待導(dǎo)熱油溫度到達(dá)設(shè)定值后，保溫時(shí)間也到達(dá)工藝要求時(shí)間后，進(jìn)行下一步升溫和保溫，以此類推直至升華全部結(jié)束。        待前箱真空度降低至工藝要求的范圍之下（一般在10―30Pa之間）開(kāi)始對(duì)制品進(jìn)行加熱。

       7 制品保溫階段Ⅱ ．

        當(dāng)制品溫度到達(dá)工藝要求溫度時(shí)，恒溫2-4小時(shí)（由工藝要求決定）

       8 摻氣階段 ．

 操作方法：在凍干手動(dòng)參數(shù)設(shè)定中的有*泄露參數(shù)設(shè)定里，設(shè)定工藝要求的參數(shù)進(jìn)行摻氣，開(kāi)啟有*泄露。        因在后期制品中水分含量較少，箱內(nèi)真空度過(guò)高，造成升華速率減慢，可適當(dāng)摻氣，加快升華速率。

       9 判斷凍干是否結(jié)束 ．

       當(dāng)?shù)?階段結(jié)束后（一般要求3個(gè)探頭都到），一般來(lái)說(shuō)可以判定制品中水分基本已升華*（一般要求凍干制品水分含量要小于5%-3%左右），還有一種判定方法就是關(guān)閉中隔閥，觀察前箱真空度變化，若上升速率與凍干箱的泄露速率相近，也可判定凍干結(jié)束。

 自動(dòng)操作 二.

       自動(dòng)操作一般在凍干工藝比較成熟之后，根據(jù)手動(dòng)操作的經(jīng)驗(yàn)來(lái)設(shè)定自動(dòng)參數(shù)，要求操作人員對(duì)凍干有一定認(rèn)識(shí)后才能設(shè)定。

 注意事項(xiàng)：

       1. 使用前檢查儀器內(nèi)室，必須干燥（不能有液態(tài)水存在）。

       2. 樣品必須冷凍好，不能有液態(tài)水。

       3. 樣品取出后需將托盤清洗干凈，并用毛巾擦干。

       4.開(kāi)啟真空泵前注意檢查真空泵油的油位和顏色，真空泵油的更換在500小時(shí)左右。