速凍原料經過挑選、漂洗、整形、放盤等前道工藝后，便可以進入凍干階段。凍干的第一步必須對凍干物料進行速凍，把放了物料的料盤置于凍干機中進行速凍（有的凍干機不帶速凍功能，要另配速凍機）。速凍工藝有以下幾種：
浸泡法：將物料浸泡于液氮、液態氟里昂、低溫鹽水等介質中進行快速凍結。此法凍結速度最快。
風冷法：對物料吹低溫冷風，使物料在規定的時間內凍結到一定的溫度。
直冷法：將制冷劑或冷媒置于蒸發排管中，吸收物料的熱量達到制冷目的。
真空制冷法：利用抽真空使物料中水份蒸發帶走熱量，冷卻物料達到制冷目的。
不管采取何種方式，都應該保證物料在基本不變形的前提下在規定時間內凍結到一定的溫度。
為保證物料中的冰不溶化而直接汽化（升華），并不斷移走汽體，保證升華正常進行，必須使箱內真空度低于某一溫度下冰的飽和蒸汽壓（610pa以下）。
采用冷阱是為了捕捉水汽，降低真空泵的負荷，設計合理的冷阱基本不會導致真空泵失效，能耗也低，不過對制冷系統、冷阱的設計要求較嚴。
隨著冰不斷升華汽體的移走，也帶走物料的熱量，使物料溫度（冰溫）持續走低，從而引汽冰的飽和蒸汽壓降低，升華速度放慢。為保持一定的升華速率，就必須不斷給物料補充熱量。熱量補充太少會降低升華速率，熱量補充太快會引起冰的溶化，導致物料塌陷凍干失敗。
由于凍干機凍干過程較復雜，且工作狀態范圍較窄，稍有不慎便會造成凍干品質量下降，因此要求采用自控系統。凍干機自控系統設計要求操作簡便，從物料放入按鈕開機，速凍真空升華干燥一氣呵成，提示凍干完成后關機出料。有關的溫度、壓力控制點要精心選擇、合理控制，速凍、真空保持、加熱的關聯應控制恰當，針對不同的物料設置工藝曲線。
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