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案例分享‖東華分析DH7000系列電化學(xué)工作站GΩ量級(jí)金屬涂層EIS測(cè)試
電化學(xué)阻抗譜(EIS)是腐蝕科學(xué)中一種重要的頻率域研究測(cè)試方法,是研究金屬電化學(xué)腐蝕動(dòng)力學(xué)、金屬和涂層的腐蝕機(jī)制及耐蝕性能的重要方法之一。涂層是防止金屬腐蝕的一種重要手段,用EIS方法可以在不同頻率段分別測(cè)得從參比電極到涂層之間的雙電層電容Cdl、溶液電阻Rs、電荷傳遞電阻Rct以及涂層微孔電容等其它與涂層耐腐蝕性能和涂層腐蝕過(guò)程的相關(guān)信息。
然而,金屬涂層一般具有高阻抗的特性,其阻抗量級(jí)可以達(dá)到GΩ以上,需要測(cè)試儀器具有非常高的輸入阻抗以及具備精確采集微小信號(hào)的能力。如何準(zhǔn)確測(cè)量并得到該量級(jí)下涂層的交流阻抗譜,具有非常大的難度。東華分析DH7000系列電化學(xué)工作站配合法拉第屏蔽箱,能夠準(zhǔn)確測(cè)量高達(dá)百GΩ阻抗量級(jí)的涂層阻抗。
接線方式:常規(guī)三電極接線方式,SE與G短接后接屏蔽箱,可有效提高儀器輸入阻抗以及降低體系噪聲。
圖1 接線方式
測(cè)試案例:
圖2 7000C測(cè)試高阻涂層樣品阻抗圖
Nyquist圖
Bode圖
雙參比電極:
常用參比電極具有良好的電極電勢(shì)穩(wěn)定性,但是有一些參比電極由于存在多孔燒結(jié)陶瓷或燒結(jié)玻璃封口,它們的電阻較大,與恒電勢(shì)儀配合使用時(shí),往往使測(cè)量的響應(yīng)時(shí)間變慢,而且增加了50Hz的干擾,在高頻時(shí),會(huì)出現(xiàn)相位偏移(超過(guò)90°)的問(wèn)題。
為了得到電極電勢(shì)同時(shí)又不影響實(shí)驗(yàn)響應(yīng)時(shí)間的參比電極,可把普通參比電極與鉑絲電極按圖 3 相連接,組成一只雙參比電極。這種雙參比電極的電勢(shì)由普通參比電極所決定,它能保持良好的電極電勢(shì)穩(wěn)定性,而且使用雙參比電極時(shí),50Hz干擾可由電容 C濾去,從而減少了干擾,大大縮短響應(yīng)時(shí)間。
圖 3 雙參比電極結(jié)構(gòu)
圖4 使用雙參比電極前后高阻涂層樣品頻率—相位角圖