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應用行業-凱氏定氮儀
閱讀：976 發布時間：2019-9-28應用行業-凱氏定氮儀是檢測種子、乳制品、飲料、飼料、土壤及其他農副產品中氮含量的儀器。定氮儀是根據蛋白質中氮的含量恒定的原理，通過測定樣品中氮的含量從而計算蛋白質含量的儀器。因其蛋白質含量測量計算的方法叫做凱氏定氮法，故被稱為凱氏定氮儀，又名蛋白質測定儀、粗蛋白測定儀。該儀器也是食品廠，藥品檢驗，肥料測定中廣泛應用。
凱氏定氮儀的應用
一、揮發性鹽基總氮的測定
揮發性鹽基總氮是肉食品新鮮度的一個主要指標，動物性食品(如：肉、魚類)由于酶和細菌的作用，在腐過程中，使蛋白質分解而產生氨以及胺類等堿性含氮物質(*安和二甲安)，可引起食物中毒。此類物質具有揮發性，在弱堿(氧化鎂)性下能與水蒸氣一起蒸餾，真空馬弗爐將氮轉化成氨，用硼酸吸收，標準酸HCL 滴定。計算出揮發性鹽基總氮量。我國食品衛生標準中規定，當魚類揮發性鹽基氮的含量達到30mg/100g 時，即認為是變質。
另外，在飼料工業的發酵過程，由于蛋白質分解而產生一些易揮發的含氮物質，這時揮發性鹽基氮含量會升高。例如：豆粕的揮發性鹽基總氮在發酵前含量在 30-50mg/100g,發酵后就會升高。由于魚粉等動物蛋白，特別是劣質魚粉的揮發性鹽基氮比較高，因此發酵豆粕類產品如果揮發性鹽基氮含量很高，可能是摻入劣質魚粉等動物蛋白或發酵過程中出現腐所致。檢測時用氧化鎂替代氫氧化鈉即可，其它步驟和凱氏法*相同。
二、食品、飲料中亞硫酸鹽的測定
二氧化硫在食品工業特別是果汁、啤酒、紅酒、果脯、香腸、漢堡和蔬菜中被用作防腐劑，由于對健康的嚴重危害EC條例規定如果濃度>10mg/kg或10mL/L必須進行標注。檢測時總的二氧化硫通過酸性(60%磷酸)蒸氣蒸餾而被釋放，進口馬弗爐然后由過氧化氫溶液接收和氧化形成硫酸，用標準NaOH滴定(檢出限5mL/L)。樣品前處理需經過搖動或超聲震蕩除去二氧化碳。
三、酒中酒精含量的測定
白酒、紅酒中的酒精，可以直接通過蒸氣蒸餾2min，得到餾出液被收集后調整到固定體積，酒精的濃度用光密度計測量。通常濃度在10%的標準液回收率>99.4%。
定氮儀的應用.png
四、揮發性酸含量的測定
揮發性酸是厭氧消化過程的中間產物，將樣品用磷酸酸化后，從中蒸發出揮發性酸，再用酚酞為指示劑，用NaOH滴定流出液。
五、食品中游離甲醛含量的測定
吊白塊學名甲醛次硫酸氫鈉，易溶水，半透明白色物，高溫下具有很強的還原性，遇酸堿分解，有漂白作用可用作增白劑，常被非法添加到食品加工中，如腐竹、豆制品等。該物60℃以上分解有害物質，120℃分解為甲醛、二氧化硫、硫化氫毒氣，使人過敏、刺激腸道，10g 能使人致死。
原理：樣品經酸(磷酸)化后，次硫酸氫鈉甲醛中的甲醛被釋放出來，經水蒸氣蒸餾，收集后的吸收液中的甲醛與乙酰丙酮及胺離子反應生成黃色物質(3,5-二乙酰基-1,4-二氫盧剔啶)，在435nm有吸收，用分光光度計測定甲醛含量。檢測時選用較大的(750mL)蒸餾瓶蒸餾樣品，防治樣品的漂浮物被蒸氣帶出，同時控制好蒸汽量不要太大。
六、肥料中氨態氮含量的測定
氨態氮是指樣品中的NH3中的N元素。有機肥和無機肥中的氨態氮，在堿性水蒸氣中分解為氨，硼酸吸收后用鹽酸滴定就可計算出氮的含量。實際上就是不需消化樣品的凱氏法。若在蒸餾時適當加些不含MgO的碳酸鹽效果更好。測定步驟和凱氏法一樣。