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手性分離色譜柱的使用區(qū)分
資生堂的手性分離色譜柱包括Chrial CD-Ph,Ceramospher Chiral RU-2和Ceramospher Chiral RU-1三種類型。請根據(jù)分離對象的性質,按照以下流程進行分析。
RU-1、RU-2、CD-Ph色譜柱的使用注意事項
中性化合物的情況
酸性化合物的情況
堿性化合物的情況
●基本特征
溫 度:低溫條件下分離效果更好,保留時間長,但靈敏度會降低,柱壓會上升。
流 速:低流速條件下分離效果更好,保留時間長。
流動相:水系……反相型……水相比例越高分離效果越好,保留時間長,但靈敏度會降低,柱壓會上升
環(huán)己烷系…正相型…環(huán)己烷比例越高分離效果越好,保留時間長,但靈敏度會降低,柱壓會上升
●使用注意
※1 使用RU-1時,水和含水溶劑會導致色譜柱的劣化,因此請避免在流動相中使用。
為避免水進入色譜柱中,請注意以下幾點:
•流動相所用的溶劑應采用新開封的液相色譜級溶劑
•請用新配制的流動相對儀器流路進行充分沖洗后再連接色譜柱
•請注意,即使是樣品中含水也會使色譜柱劣化
※2 甲醇在環(huán)己烷中的混合比例不能超過4 vol%,但和乙醇相比,甲醇所得峰形更尖銳。
※3 衍生化的具體方法如下:
●甲酯化(相對于硼酸)
在數(shù)mg樣品中加入1 %鹽酸甲醇溶液20 mL,在80℃下加熱,蒸干后以甲醇復溶。
●3,5-二硝基苯甲酰氯化(相對于羥基、氨基)
在數(shù)mg樣品中加入5 mL四氫呋喃,滴入吡啶1~2滴,加入3,5-二硝基苯甲酰氯10 mg,在60℃下加熱一小時。
【分析條件】
色譜柱:陶瓷球(手性)RU-1或RU-2
流動相:甲醇 或 乙腈
流 速:1.0 mL/min
溫 度:50℃
※4 手性色譜柱對堿性化合物的保留和分離與一般的反相系ODS色譜柱不同,因具有以上特性,盡管資生堂僅設定了幾款規(guī)格,但批次間差異仍無法避免,可能會出現(xiàn)得不到重現(xiàn)性的情況。因此,當客戶對樣品進行研究分析時,請使用幾個不同批次的色譜柱進行分離嘗試。
資生堂手性分析色譜柱*|資生堂手性色譜柱代理
Chiral CD-Ph色譜柱是以精密分級的高純度硅膠為基材,通過苯基氨基甲酸酯化將β-環(huán)糊精進行化學鍵合的光學異構體分離色譜柱。
更適合對堿性及中性化合物的拆分
高理論塔板數(shù)
反相系和正相系流動相均可使用
*的耐久性
在5℃~60℃的寬溫度范圍內均可穩(wěn)定使用
*的耐久性
堿性化合物的分離
制備色譜應用例
中性化合物的分離
Ceramospher Chiral RU-2是在球狀陶瓷基材上做特殊的疏水化處理,鍵合了具有光學活性的金屬配位體的全新光學異構體分離色譜柱。
球狀陶瓷基材
化學組成:硅酸鎂鈉
粒徑:5 μm
比表面積:300m2/g
孔徑:4 nm
可在含水(反相)系流動相條件下使用,可用于分析含水樣品
更適合對中性及酸性化合物的拆分
出色的分離率
高分離度
高負載量
*的耐壓性
*的耐久性
在15℃~60℃的寬溫度范圍內均可穩(wěn)定使用
使用磷酸鹽緩沖液流動相時的填料耐久性實驗
色譜柱:Ceramospher Chiral RU-2; 4.6 mm i.d. × 250 mm
流動相:1 mmol/L KH2PO4 / CH3OH = 50 / 50
流 速:500 μL/min
溫 度:50℃
檢 測:UV 254 nm
樣 品:甲氧基二甲基芐甲醇
Ceramospher Chiral RU-1是在球狀陶瓷基材上做特殊的疏水化處理,鍵合了具有光學活性的金屬配位體的全新光學異構體分離色譜柱。
球狀陶瓷基材
化學組成:硅酸鎂鈉
粒徑:5 μm
比表面積:300m2/g
孔徑:4 nm
更適合對中性及酸性化合物的拆分
出色的分離率
基本流動相為甲醇
高分離度
和現(xiàn)有的光學異構體拆分色譜柱相比,具有高達5~10倍的負載量
在-20℃~60℃的寬溫度范圍內均可穩(wěn)定使用
*的耐壓性
高負載量
*的耐久性
產(chǎn)品一覽表
■CD-Ph
產(chǎn)品編號 | 類型 | 粒徑 (μm) | 內徑 (mm) | 柱長 (mm) |
---|---|---|---|---|
F80038 | CD-Ph | 5 | 2.0 | 35 G |
F80043 | CD-Ph | 5 | 2.0 | 150 |
F80044 | CD-Ph | 5 | 2.0 | 250 |
F80051 | CD-Ph | 5 | 4.6 | 35 G |
F80052 | CD-Ph | 5 | 4.6 | 50 |
F80053 | CD-Ph | 5 | 4.6 | 150 |
F80054 | CD-Ph | 5 | 4.6 | 250 |
F80061 | CD-Ph | 5 | 10 | 20 G |
F80064 | CD-Ph | 5 | 10 | 250 |
F80071 | CD-Ph | 5 | 20 | 35 G |
F80073 | CD-Ph | 5 | 20 | 150 |
F80074 | CD-Ph | 5 | 20 | 250 |
F80080 | CD-Ph | 5 | 30 | 30 G |
F80081 | CD-Ph | 5 | 30 | 50 |
F80084 | CD-Ph | 5 | 30 | 250 |
F80039 | Chiral 柱芯 (2PCS) | 5 | 4.0 | 10 |
F12415 | 卡套-10(L) | — | — | 10 |
■Ceramospher Chiral RU-2
產(chǎn)品編號 | 類型 | 粒徑 (μm) | 內徑 (mm) | 柱長 (mm) |
---|---|---|---|---|
F50601 | RU-2 | 5 | 4.6 | 35 G |
F50603 | RU-2 | 5 | 4.6 | 150 |
F50604 | RU-2 | 5 | 4.6 | 250 |
F50611 | RU-2 | 5 | 10 | 20 G |
F50612 | RU-2 | 5 | 10 | 150 |
F50613 | RU-2 | 5 | 10 | 250 |
F50614 | RU-2 | 5 | 20 | 35 G |
F50615 | RU-2 | 5 | 20 | 150 |
F50616 | RU-2 | 5 | 20 | 250 |
F50618 | RU-2 | 5 | 30 | 30 G |
F50619 | RU-2 | 5 | 30 | 250 |
G : 保護柱
■Ceramospher Chiral RU-1
產(chǎn)品編號 | 類型 | 粒徑 (μm) | 內徑 (mm) | 柱長 (mm) |
---|---|---|---|---|
F50501 | RU-1 | 5 | 4.6 | 35 G |
F50503 | RU-1 | 5 | 4.6 | 150 |
F50504 | RU-1 | 5 | 4.6 | 250 |
F50522 | RU-1 | 5 | 10 | 20 G |
F50523 | RU-1 | 5 | 10 | 150 |
F50524 | RU-1 | 5 | 10 | 250 |
F50525 | RU-1 | 5 | 20 | 35 G |
F50527 | RU-1 | 5 | 20 | 150 |
F50526 | RU-1 | 5 | 20 | 250 |
F50528 | RU-1 | 5 | 30 | 30 G |
F50529 | RU-1 | 5 | 30 | 250 |
G : 保護柱