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高真空精餾裝置
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高真空精餾裝置
實驗例 1
以39%(水),61%(乙醇)或者95.5%(乙醇)(wt%)為原料,以乙二醇為萃取劑,采用連續操作法進行萃取精餾。在計量管內注入乙二醇,另一計量管內注入水—乙醇混合物液體。乙二醇加料口在上部;水—乙醇混合物進料口在下部。向釜內注入含少量水的乙二醇(大約60ml),此后可進行升溫操作。同時開預熱器升溫,當釜開始沸騰時,開保溫電源,并開始加料。控制乙二醇的加料速度為80ml/hr水—乙醇液與乙二醇之體積比為1:2.5—3。不斷調節轉子流量計的轉子,使其穩定在所要求的范圍。注意!用秒表定時記下計量管液面下降值以供調節流量用。
當塔頂開始有液體回流時,打開回流電源,給定回流值在3:1并開始用量筒收集流出物料,同樣記下開始取料時間,要隨時檢查進出物料的平衡情況,調正加料速度或蒸發量。此外還要調節釜液排出量,大體維持液面穩定。在操作中用微量注射器取流出物注入氣相色譜儀進行分析。塔頂流出物乙醇為97%--98.5%(wt%),大大超過共沸組成。停止操作后,要取出塔中各部液體進行稱量,并作出物料衡算。操作中要詳細記錄各個條件,以便整理寫出實驗報告。
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