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瀝青蠟含量試驗儀

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說

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一、SH/T0425-92石油瀝青蠟含量測定儀設計理念概述
石油瀝青蠟含量測定儀是我廠根據中國石油化工工業總公司發布的石油瀝青蠟含量標準分析方法SH/T0425-92研制的自動恒溫制冷石油瀝青蠟含量儀器。其溫度控制部分采用精度高、反應快、讀數清晰的數字電子溫控儀表，制冷機為進口750WF22大功率壓縮機。深冷可達零下28℃，它解決了以前由于采用人工干冰降溫，杜瓦瓶保溫造成的溫度不易控制每次只能制作一個樣品，分析試驗操作困難。
石油瀝青蠟含量測定儀，每次可同時做三個樣品的分析實驗。它具有降溫迅速，控制精度高，操作簡便，省時省力等優點，是石油、化工、建筑、公路建設等行業理想的分析儀器。
二、SH/T0425-92石油瀝青蠟含量測定儀設計理念技術參數
   1、制冷功率：750W
   2、加熱功率：1000W
   3、電機轉速：1400r/min
   4、電源電壓：220V，50Hz
   5、控溫精度：±0.2℃
   6、外形尺寸：400×500×600（制冷）248×420×320
   7、制冷工質為F22，降溫速度平均0.8℃/min，限溫度零下30℃
三、使用方法
在冷浴箱中加入乙醇，液面高度不準低于上蓋板底20mm，將傳感器插入冷浴中，插上電源依次打開電源開關、溫控開關、制冷開關。注意：不可同時打開所有開關，以避免機組感性負載啟動電流過大燒斷保險絲。所有開關依次打開后（按下開關下部為開，按下開關上部為閉）攪拌：制冷，電源的指示燈亮。加熱指示燈表示加熱兩端的電流通斷情況，控溫儀表輸出控制信號時燈亮。
待到溫度降到規定溫度時按標準方法操作。
1、將工業酒精注入冷浴缸內，并使液面離上蓋高約30mm。打開電源開關（注意：儀器電源應按國標接地，在數顯溫度控制器上設定所需要的溫度-20℃）。
2、向裂解蒸餾瓶中裝入試樣50g，稱準至0.1g，用軟木塞蓋嚴蒸餾瓶，用已知質量的150ml錐形瓶做接受器，浸在裝有碎冰的燒杯中，在接收器的軟木塞側開一小孔以備不凝氣體逸出，用燃氣燈火直接加熱，讓火焰將燒瓶周圍包住。
3、調節火焰高度，使從加熱開始起在5-8分鐘內達到初餾，以每分鐘2滴的速度連續蒸餾出終止。然后在1分鐘內將燒瓶燒紅，使蒸餾從加熱開始至終了25分鐘內完成。蒸餾終了后，在支管中殘留的餾出油不應流入接受器中。
4、餾出油稱準至0.05g，為使油混合均勻適當加熱搖動，從油樣中取適量試樣，加入至已知質量的100ml錐形瓶中，稱準至1mg，使其冷卻過濾后所得的蠟量在50-100mg之間，油量不過10g。
5、將冷卻過濾裝置組裝好。在盛有油樣的100ml錐形瓶加10ml，充分熔解后移入試樣冷卻筒，用15ml分兩次清洗錐形瓶后倒入試樣冷卻筒，再加入20ml進行混合。
6、將冷卻過濾裝置放入-20±0.5℃的冷浴缸中，冷卻一小時，使蠟充分結晶。拔下柱桿塞，過濾被析出的蠟，用適當方法將柱桿塞在試樣冷卻筒中吊置起來，再過濾30分鐘。 
7、啟動抽濾裝置，保持濾液的過濾速度為每秒1滴左右，當蠟層上濾液將盡時，一次加入30ml預冷至-20℃的乙醇（1:1）混合溶劑，洗滌蠟層，柱桿塞和式樣冷卻筒內壁將蠟中的溶劑抽干。
8、從冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置，取下吸濾瓶，將其中溶液倒入一回收瓶中，吸濾瓶也用混合溶液沖洗3次，每次用量10-15ml，洗液也一并倒入回收瓶中。
9、將冷卻過濾裝置重新裝妥，再將30ml已預熱至50-60℃的石油醚清洗試樣冷卻筒及塞子拔起塞子使溶液流至過濾漏斗。待漏斗中無溶液后，再用熱石油醚溶解漏斗中的蠟兩次，每次用量35ml，然后立即進行吸濾，至無液滴滴落。
10、將吸濾瓶中德蠟溶液倒入已知質量的錐形瓶中，并用常溫的石油醚分三次清洗吸濾瓶，每次用量10-15ml。洗液倒入錐形瓶的蠟溶液中。
11、將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾，除去石油醚后放入真空干燥1小時，干燥條件為105+5℃，殘壓力21-35KPa，然后將蠟回收瓶放入干燥器冷卻1小時，稱準至0.1mg。
整個試驗完成后，關閉所有電源開關。

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