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材料凝膠時間的測定
凝膠時間，也稱膠凝時間。
一般是指液態(tài)樹脂或膠液在規(guī)定的溫度下由能流動的液態(tài)轉(zhuǎn)變成固體凝膠所需的時間。對于熱固性樹脂來說，是指添加促進(jìn)劑、引發(fā)劑等形成凝膠所需的時間。
從微觀層面來看，此時鏈段已經(jīng)被引發(fā)，開始反生連鎖反應(yīng)。隨著鏈段不斷增長，粘度增稠，終呈現(xiàn)凝膠狀態(tài)。
為什么要測定材料的凝膠時間？
舉個例子：假如你正在手糊一個玻璃鋼產(chǎn)品，配好了促進(jìn)劑、固化劑等，開始糊制了。正當(dāng)大家還在歡快地干活時，調(diào)配的樹脂卻凝膠了，氣泡也賴著不走了，任你怎么輥壓都沒用。于是，你吸取了經(jīng)驗(yàn)教訓(xùn)，重新調(diào)整了促進(jìn)劑、固化劑的比例。這回終于順利糊制完了，想象著脫模后出來的漂亮制品，你欣慰地笑了。
可是，問題又來了。這回變成超長“凝膠”了，半天不干、立面流膠、影響工期。影響凝膠時間的因素有很多，如促進(jìn)劑、固化劑、溫度、濕度、堆積厚度等。
因此要把控一個凝膠時間，必須把這些參數(shù)都考慮進(jìn)來，形成一個系統(tǒng)化的環(huán)節(jié)。只要該系統(tǒng)中的某一個因素出現(xiàn)較大變動時，就要及時調(diào)整其它因素來進(jìn)行平衡，從而確保凝膠時間在一個合適的區(qū)間范圍。因此平時必須養(yǎng)成測凝膠時間的習(xí)慣，并記錄在案，積累出一套標(biāo)準(zhǔn)化流程。
凝膠時間的測定——BROOKFIELD 凝膠時間測定儀
在美洲，凝膠時間測定儀基本由Sunshine 所主導(dǎo)。目前，Sunshine 已經(jīng)不再生產(chǎn)或提供凝膠時間測定儀，熱固性材料的主要制造商已經(jīng)與Brookfield 展開合作，共同推動DV2T 成為QC 用凝膠時間測試的替代儀器。對于R&D型實(shí)驗(yàn)室，具有圖形顯示功能的DV3T 將是一個更好的選擇。
Brookfield 凝膠時間測定儀由一臺DV2TRV 粘度計、一個特殊的磁力耦合器和一根玻璃棒（類似于粘度計轉(zhuǎn)子）共同組成。磁力耦合器是儀器設(shè)計上的一大優(yōu)勢。玻璃棒可以非常緊密地連接在磁力耦合器上，磁力耦合器可以與標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)子螺紋連接系統(tǒng)或EZ-Lock 轉(zhuǎn)子快接系統(tǒng)連接。
操作步驟
安裝DV2T 凝膠時間測定儀，然后連接GT-2000 磁力耦合器和玻璃棒。建議使用Rheocalc T 軟件來顯示實(shí)時測試數(shù)據(jù)，以獲得測試結(jié)果。也可以在單機(jī)模式下進(jìn)行測試，通過觀察粘度和扭矩百分比數(shù)據(jù)控制測試進(jìn)程。
將玻璃桿浸入樣品中，玻璃棒末端與樣品杯底部距離為0.5 英寸。用于試的樣品體積為100mL 或更多。對于盛放樣品的樣品杯，沒有特定的規(guī)范，可以自由挑選。
將轉(zhuǎn)速設(shè)置為1 RPM，啟動粘度計馬達(dá)，開始測試。使用秒表記錄測試時間，同時觀察測試過程中粘度和扭矩的變化情況。在測試的起始階段，數(shù)據(jù)的變化較小。隨著時間的繼續(xù)，粘度和扭矩都會升高。當(dāng)材料接近其自然固化狀態(tài)時，粘度和扭矩會迅速增大。當(dāng)觀察到粘度和扭矩迅速增加的情況時，記錄下秒表的運(yùn)行時間，此時間即為該材料的近似凝膠時間。
更換樣品，進(jìn)行一次或多次重復(fù)測試，以驗(yàn)證凝膠時間數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。