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大賽璐化學(xué)鍵合型手性柱(I系列)再生方法
閱讀:5466 發(fā)布時(shí)間:2018-6-6(以下再生步驟及流動(dòng)相體系僅適用于化學(xué)鍵合型手性柱(I系列)CHIRALPAK IA/IA-3,HIRALPAK IB/IB-3, CHIRALPAK IB N-5/B N-3, CHIRALPAKR IC/IC-3, CHIRALPAK ID/ID-3, CHIRALPAK IE/IE-3, CHIRALPAK IF/IF-3, CHIRALPAK IG/IG-3, 但是流速僅適用于3/5um, 4.6×150/250mm規(guī)格的手性柱,對(duì)于其他規(guī)格的手性柱,其再生時(shí)所用的流速請(qǐng)根據(jù)各自所能耐受柱壓不同另行調(diào)整。)
請(qǐng)勿在其他手性柱上使用此再生方法,以防止對(duì)手性柱造成不可逆損壞。
沖洗過(guò)程中,5um柱柱壓請(qǐng)勿超過(guò)5Mpa,3um柱柱壓請(qǐng)勿超過(guò)15Mpa
*步:手性色譜柱再生前清洗
(為了防止手性柱中的酸堿殘留物對(duì)柱子再生時(shí)造成干擾,請(qǐng)?jiān)谠偕忧扒逑词中灾?
1.使用中性流動(dòng)相清洗柱子(去除流動(dòng)相中的酸堿添加劑) ,0.3ml/min流速?zèng)_洗70min。例如:使用時(shí)流動(dòng)相體系為Hexane/IPA/TFA=90/10/0.1 1則沖洗時(shí)的流動(dòng)相需調(diào)整成Hexane/IPA=90/10或Hexane/IPA=80/20;
2.完成上述步驟后,用100%異丙醇,0.3ml/min流速,沖洗70min;
注意:按以上的清洗步驟2沖洗后,柱子中的溶劑是100%異丙醇,黏度很大,再進(jìn)行所有再生過(guò)程的步驟1時(shí),必須先以低流速(例如0.3m/min )沖洗,待異丙醇被置換,柱壓下降后再慢慢升高流速,按正常步驟去再生。否則會(huì)引起柱壓過(guò)大,柱頭塌陷。
第二步:手性色譜柱再生
* CHIRALPAK IA, CHIRALPAK ID, CHIRALPAK IE/IE-3,CHIRALPAK IF/IF-3
1.用乙醇以0.5ml/min流速?zèng)_洗30min;
2.用100% N,N-=甲基甲酰肢(DMF),以0.3m/min流速?zèng)_洗3h;
3.用乙醇以0.3ml/min流速?zèng)_洗50min;
4.在重新按出廠CoA方法驗(yàn)柱以前,用柱子運(yùn)送時(shí)的保存溶液(詳見(jiàn)操作說(shuō)明 "column description" )以0.5ml/min流速?zèng)_洗1小時(shí)以上。
* CHIRALPAK IA-3,CHIRALPAK ID-3
1.用乙醇以0.5ml/min流速?zèng)_洗30min;
2.用100% DMF (N,N-二甲基甲酰胺),以0.4ml/min流速?zèng)_洗4h;
3.用乙醇以0.05ml/min流速?zèng)_洗10h;