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陰離子抑制器好壞對分析結果有很大影響,該如何區分呢?

閱讀:1892      發布時間:2021-12-17
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   陰離子抑制器主要起兩個作用,一是降低淋洗液的背景電導,二是增加被測離子的電導值,改善信噪比。離子色譜中化學抑制器的作用。樣品為陰離子F-、Cl-、SO42-的混合溶液,淋洗液為NaOH。若樣品經分離柱之后的洗脫液直接進入電導池,則得到色譜圖。非常高的背景電導來自淋洗液NaOH,被測離子的峰很小,即信噪比不好,一個大的系統峰(與樣品中陰離子相對應的陽離子)在F-峰的前面。
 
  陰離子抑制器在化學抑制型離子色譜中具有舉足輕重的作用。工作性能的好壞對分析結果有很大的影響。常見的故障是漏液,使峰面積減小(靈敏度下降)和背景電導升高。
  (1)背景電導高。在化學抑制型電導檢測分析過程中,若背景電導高,則說明部分存在一定問題。其原因大多是操作不當,例如:淋洗液或再生液流路堵塞,系統中無溶液流動造成背景電導偏高或使用的電抑制器其電流設置太小等。膜被污染后交換容易下降亦會使背景電導升高。而失效的抑制器在使用時會出現背景電導持續升高的現象,此時應更換一只新的。
 
 ?。?)漏液。漏液的主要原因是抑制器內的離子交換膜沒有充分水化。因此,長時間未使用的抑制器在使用前應先讓膜水化溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢,因為反壓較大時也會造成漏液。由于保管不當造成抑制器內的微膜收縮、破裂也會發生漏液現象。
 
 ?。?)峰面積減小。造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。長期不用,會發生微膜脫水現象,為激活抑制器,可用注射器向抑制器內以淋洗液流路相反的方向注入少許硫酸;陽離子用氫氧化鈉。同時向再生液進口注入少許去離子水,并將放置半小時以上。抑制器內玷污的金屬離子可以用草酸溶液清洗。

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