市場監管總局發布6項食品補充檢驗方法的公告
11月20日,根據《中華人民共和國食品安全法實施條例》和《食品補充檢驗方法工作規定》有關規定要求,《涼拌菜中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的測定》、《畜肉及內臟中異丙嗪的測定》、《水果、蔬菜中丁醚脲的測定 液相色譜-質譜法》、《嬰幼兒配方食品中消毒劑殘留檢測》、《蘑菇中α-鵝膏毒肽等6種蘑菇毒素的測定》、《小麥粉中間苯二酚的測定 高效液相色譜法》6項食品補充檢驗方法已經市場監管總局批準,現予發布。
方法文本可在市場監管總局食品補充檢驗方法數據庫中查詢或下載。
《涼拌菜中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的測定》規定了涼拌菜中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的氣相色譜測定方法。其原理是試樣中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇用無水乙醇提取 ,提取液過濾后 ,采用氣相色譜法測定 ,保留時間定性 ,外標法定量。其標準曲線的制作是將混合標準系列工作溶液分別注入氣相色譜儀中,測定相應的1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的色譜峰面積、以標準工作溶液的質量濃度為橫坐標,以色譜峰的峰面積為縱坐標,繪制標準曲線。
主要試劑與標準品:無水乙醇(C2H5OH )、無水硫酸鈉(Na2SO4 )、1,2-丙二醇標準品和1,3-丙二醇標準品。除非另有說明,本方法中所用試劑均為分析純,水為 GB/T6682 規定的二級水。
《畜肉及內臟中異丙嗪的測定》規定了畜肉及內臟中異丙嗪殘留量的液相色譜-串聯質譜測定方法。其原理是用酸化乙腈提取畜類肌肉組織和內臟中的異丙嗪,提取液經渦漩、超聲、離心、凈化后用液相色譜-串聯質譜儀測定,外標法定量。
主要試劑和標準品:甲醇(CH3OH):色譜純;乙腈(CH3CN):色譜純;甲酸(HCOOH):色譜純;無水乙mi(C4H10O);異丙醇(C3H8O);乙腈(CH3CN);鹽酸異丙嗪標準品。除非另有說明,本方法中所用試劑均為分析純,水為 GB/T6682 規定的一級水。
《水果、蔬菜中丁醚脲的測定 液相色譜-質譜法》規定了水果,蔬菜中丁醚脲的高效液相色譜-串聯質譜測定方法。其原理是樣品經乙腈提取,基質分散固相萃取凈化,采用液相色譜-串聯質譜儀檢測,外標法定量。
主要試劑和標準品:乙腈(CH3CN):色譜純;甲酸(HCOOH):色譜純;無水硫酸鈉(NazSO4):分析純;氯化鈉(NaCl):分析純; 0.1%甲酸水溶液;丁醚脲標準物質(C23H32N2OS)。除非另有說明,本方法中所用試劑均為分析純,水為 GB/T6682 規定的一級水。
《嬰幼兒配方食品中消毒劑殘留檢測》規定了嬰幼兒配方食品中C12-苯扎氯銨、C14-苯扎氯銨、C16-苯扎氯銨、苯扎溴銨、二癸基二甲基氯化銨、四丁基硫酸氫銨6種消毒劑殘留的液相色譜-串聯質譜測定方法。其原理是樣品經乙腈水溶液超聲提取,提取液過膜后采用液相色譜/串聯質譜檢測,空白樣品加標法進行定量。
主要試劑和標準品:甲醇(CH3OH):重蒸;乙腈(CH3CN):重蒸;乙酸銨(CH3COONH4);甲酸(CH3COOH);C12-苯扎氯銨、C14-苯扎氯銨、C16-苯扎氯銨、苯扎溴銨、二癸基二甲基氯化銨、四丁基硫酸氫銨標準品。除非另有說明,本方法中所用試劑均為色譜純,水為 GB/T6682 規定的一級水。
《蘑菇中α-鵝膏毒肽等6種蘑菇毒素的測定》規定了蘑菇中α-鵝膏毒肽、β-鵝膏毒肽、γ-鵝膏毒肽、羧基二羥基鬼筆毒肽、羧基三羥基鬼筆毒肽和二羥基鬼筆毒肽6種蘑菇毒素的液相色譜-串聯質譜測定方法。其原理是試樣經甲醇提取,提取液經氮吹后以水復溶,正己烷脫脂,水溶液經HLB固相萃取柱凈化后,采用液相色譜-串聯質譜儀檢測,外標法定量。
主要試劑和標準品:甲醇(CH3OH):色譜純;乙腈(CH3CN):色譜純;正己烷(C6H14);甲酸銨(HCOONH4):色譜純;固相萃取小柱(60 mg/ 3 mL) ;α-鵝膏毒肽、β-鵝膏毒肽、γ-鵝膏毒肽、羧基二羥基鬼筆毒肽、羧基三羥基鬼筆毒肽和二羥基鬼筆毒肽標準品。除非另有說明,本方法中所用試劑均為分析純,水為 GB/T6682 規定的一級水。
《小麥粉中間苯二酚的測定 高效液相色譜法》規定了小麥粉中間苯二酚含量的液相色譜測定方法。其原理是試樣中的間苯二酚經甲醇提取,蛋白沉淀劑沉淀,采用液相色譜C18-Amide柱分離,熒光檢測器檢測,外標法定量。
主要試劑和標準品:甲醇(CH3OH):色譜純;亞鐵qin化鉀[K4Fe(CN)6·3H2O];乙酸鋅[Zn(CH3COO)2·2H2O];冰醋酸(CH3COOH);間苯二酚標準儲備液(C6H6O2)。除非另有說明,本方法中所用試劑均為分析純,水為 GB/T6682 規定的一級水。