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熱分析法是在程序控制溫度下,準確記錄物質理化性質隨溫度變化的關系,研究其受熱過程所發生的晶型轉化、熔融、蒸發、脫水等物理變化或熱分解、氧化等化學變化以及伴隨發生的溫度、能量或重量改變的方法 。
物質在加熱或冷卻過程中,在發生相變或化學反應時,必然伴隨著熱量的吸收或釋放,同時根據相律,物相轉化時的溫度(如熔點、沸點等)保持不變。純物質具有特定的物相轉換溫度和相應的熱焓變化(△H)。這些常數可用于物質的定性分析,而供試品的實際測定值與這些常數的偏離及其偏離程度又可用于檢查供試品的純度。
進口二手dsc-tga-tma-dma熱分析法廣泛應用于物質的多晶 型、物相轉化、結晶水、結晶溶劑 、熱分解以及藥物的純度、相容性和穩定性可等研究中。
熱分析法的優點
1. 可在寬廣的溫度范圍內對樣品進行研究;
2. 可使用各種溫度程序(不同的升降溫速率);
3. 對樣品的物理狀態無特殊要求;
4. 所需樣品量很少(0.1μg- 10mg);
5. 儀器靈敏度高(質量變化的精確度達10-5);
6. 可與其他技術聯用;
7. 可獲取多種信息。
差示掃描量熱(DSC)
差示掃描量熱法是在程序控制溫度下,測量輸給物質和參比物的功率差與溫度關系的一種技術。可分為功率補償型DSC和熱流型DSC。
功率補償型的DSC是內加熱式,裝樣品和參比物的支持器是各自獨立的元件,在樣品和參比物的底部各有一個加熱用的鉑熱電阻和一個測溫用的鉑傳感器。它是采用動態零位平衡原理,即要求樣品與參比物溫度,無論樣品吸熱還是放熱時都要維持動態零位平衡狀態,也就是要保持樣品和參比物溫度差趨向于零。DSC測定的是維持樣品和參比物處于相同溫度所需要的能量差(ΔW=dH/dt),反映了樣品焓的變化。
差熱分析(DTA)
差熱分析法是以某種在一定實驗溫度下不發生任何化學反應和物理變化的穩定物質(參比物)與等量的未知物在相同環境中等速變溫的情況下相比較,未知物的任何化學和物理上的變化,與和它處于同一環境中的標準物的溫度相比較,都要出現暫時的增高或降低。降低表現為吸熱反應,增高表現為放熱反應。可分為密封管型DTA、高壓DTA儀、高溫DTA儀和微量DTA儀。
一般的差熱分析裝置由加熱系統、溫度控制系統、信號放大系統、差熱系統和記錄系統等組成。有些型號的產品也包括氣氛控制系統和壓力控制系統。
熱重分析(TGA)
熱重分析法(TG)是在程序控制溫度下測量物質質量與溫度關系的一種技術。許多物質在加熱過程中常伴隨質量的變化,這種變化過程有助于研究晶體性質的變化。如熔化、蒸發、升華和吸附等物質的物理現象,也有助于研究物質的脫水、解離、氧化、還原等物質的化學現象。
當被測物質在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結晶水時,被測的物質質量就會發生變化。這時熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線,就可以知道被測物質在多少度時產生變化,并且根據失重量,可以計算失去了多少物質。
熱機械分析(DMA)
動態熱機械分析是通過對材料樣品施加一個已知振幅和頻率的振動,測量施加的位移和產生的力,用以精確測定材料的粘彈性,楊氏模量或剪切模量可分為:
1、熱膨脹法:熱膨脹法是在程序控溫下,測量物質在可忽略負荷時尺寸與溫度關系的技術。
2、靜態熱機械分析法:靜態熱機械分析法是在程序控溫下,測量物質在非振動負荷下的溫度與形變關系的技術。
3、動態熱機械分析法:動態熱機械分析法是在程序控溫下, 測量物質在振動載荷下的動態模量或力學損耗與溫度的關系的技術。
DMA主要應用于:玻璃化轉變和熔化測試,二級轉變的測試,頻率效應,轉變過程的最佳化,彈性體非線性特性的表征,疲勞試驗,材料老化的表征,浸漬實驗,長期蠕變預估等最佳的材料表征方案 [1]。